Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5085-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ФОРПОЛИМЕРА ДИАЛЛИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

    ┌                 │     ┐

    │   //\     O-CH -CH-CH │

    │  //  \   /    2      2│

    │ //    \ C             │

    ││      ││ \\           │

    ││      ││  O           │

    ││      ││              │

    ││      ││  O           │

    ││      ││ //           │

    │ \\    / C             │

    │  \\  /   \            │

    │   \\/     O-CH -CH-CH │

    │               2      2│

    └                       ┘n

    (C  H  O )                              М.м. от 6000 до 15000.

      14 14 4

Форполимер диаллилфталат (ДАФ) - неполный продукт полимеризации дихлорангидрида диаллилового эфира фталевой кислоты и аллилового спирта. Представляет собой твердый порошок белого цвета, без запаха. Температура размягчения препарата 60 - 80 °C. В воде и спирте нерастворим. Растворим в органических растворителях и кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Форполимер ДАФ по параметрам токсичности при внутрижелудочном и ингаляционном поступлении относится к умеренно опасным веществам.

ПДК - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции конденсации продуктов омыления форполимера ДАФ с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания форполимера ДАФ в анализируемом объеме пробы 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 15 мг/куб. м.

Измерению мешают другие фталаты; присутствие щелочей не мешает.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72.

Реактивы, растворы и материалы

Форполимер диаллилфталата, ТУ 023-23, хч.

Кислота серная хч концентрированная, ГОСТ 4204-77.

Стандартный раствор N 1 форполимера ДАФ с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в концентрированной серной кислоте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1; растворы должны быть свежеприготовленными.

П-диметиламинобензальдегид хч, свежеприготовленный 5% раствор в концентрированной серной кислоте, МРТУ 6-09-634-63.

Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК форполимера ДАФ достаточно отобрать 0,8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬────────────────┬───────────────┬──────────────────┬───────────┐

│  Номер  │Стандартный р-р │Стандартный р-р│Серная кислота, мл│Содержание │

│стандарта│    N 2, мл     │    N 1, мл    │                  │форполимера│

│         │                │               │                  │ ДАФ, мкг  │

├─────────┼────────────────┼───────────────┼──────────────────┼───────────┤

│    1    │      0,0       │      0,0      │       5,0        │     0     │

│    2    │      0,2       │       -       │       4,8        │     2     │

│    3    │      0,5       │       -       │       4,5        │     5     │

│    4    │       -        │      0,1      │       4,9        │    10     │

│    5    │       -        │      0,4      │       4,6        │    40     │

│    6    │       -        │      0,6      │       4,4        │    60     │

└─────────┴────────────────┴───────────────┴──────────────────┴───────────┘

Во все градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане и после охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, промывают дважды по 10 мл ацетона, затем фильтр отжимают, а раствор переносят в колбу для отгонки и испаряют ацетон досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл серной кислоты. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане. Проводят измерение оптической плотности аналогично вышеописанному. Количество вещества находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а x в

                                C = -----,

                                    б x V

где:

а - содержание форполимера диаллилфталата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для удобства расчета V   следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

                          ст

(см.  Приложение  2).  Для  этого  надо  умножить   V   на  соответствующий

                                                     t

коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘