Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5083-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНИЛОВОГО ЭФИРА

1-ОКСИ-2-НАФТОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

           OH    O

           │     ││

     // \ / \\ --C--O--// \

    │   ││    │       │   ││

     \\ / \ //         \\ /                           М.м. 264,27.

Фениловый эфир 1-окси-2-нафтойной кислоты (нафтосалол) - твердое белое вещество, растворимо в растительном масле, ксилоле, бензоле, ацетоне; мало растворимо в этиловом спирте, нерастворимо в воде; Т пл. 94 - 96°.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабораздражающим действием.

ОБУВ - 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

    Метод   основан   на   взаимодействии   нафтосалола  с  диазотированной

сульфаниловой   кислотой   и   образовании   азо-красителя   с  последующим

фотометрическим  измерением  окрашенного  продукта реакции  при лямбда    =

                                                                      max

490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе 60 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензин, ксилол, метанол; мешают соединения, имеющие в своем составе фенольную группу.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы и материалы

Нафтосалол чда.

Натрий азотистокислый хч, ГОСТ 4197-74.

Натрий углекислый кислый хч, 0,8% раствор, ГОСТ 4201-79.

Натрий сульфаниловокислый ч, ГОСТ 10951-73.

Соляная кислота хч, 8% раствор, ГОСТ 3118-77.

Сульфаниловая кислота ч, 0,5% раствор, ГОСТ 5821-78.

Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300-72.

Иодокрахмальная бумага, ТУ 6-09-3409-78.

Фильтры АФА-ВП-10.

Раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. В мерную колбу на 100 мл вносят 50 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 0,116 г натриевой соли сульфаниловой кислоты и 0,035 г азотистокислого натрия. Раствор охлаждают до 0° и при перемешивании вносят 2 мл 8% соляной кислоты. Через несколько минут раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Если иодокрахмальная бумага обнаруживает избыток азотистой кислоты, добавляют несколько капель раствора сульфаниловой кислоты. Раствор хранится в темноте при 0 °C, годен в течение 8 ч.

Стандартный раствор нафтосалола N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл растворением 0,02 г нафтосалола в 50 мл этанола при нагревании в течение 5 - 10 мин. в теплой водяной бане (50 - 60°). Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки этанолом. Раствор устойчив в течение 3 дней.

Стандартный раствор нафтосалола N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл разбавлением 10 мл стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор годен в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 150 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 2 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице. Растворы применяют свежеприготовленными.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────────────────┬──────────────────────────┐

│  Номер  │Стандартный раствор N 2, мл│  Содержание нафтосалола  │

│стандарта│                           │в градуировочном растворе │

│         │                           │       (100 мл), мкг      │

├─────────┼───────────────────────────┼──────────────────────────┤

│    1    │             0             │            0             │

│    2    │             3             │            60            │

│    3    │             6             │            90            │

│    4    │            10             │           200            │

│    5    │            15             │           300            │

│    6    │            20             │           400            │

│    7    │            25             │           500            │

│    8    │            30             │           600            │

└─────────┴───────────────────────────┴──────────────────────────┘

К градуировочным растворам добавляют по 5 мл раствора кислого углекислого натрия, 1 мл раствора соли диазония (диазотированная сульфаниловая кислота), раствор доводят до 100 мл водой. Через 7 - 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны лямбда = 490 нм, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 нм по отношению к градуировочному раствору N 1.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика производится 1 раз в неделю.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и добавляют 10 мл этанола. Стакан помещают на 5 - 10 мин. в теплую водяную баню (50 - 60°), помешивая стеклянной палочкой. При этом степень десорбции вещества с фильтра составляет не менее 99%. Затем отбирают пипеткой 8 мл полученного раствора в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл 0,8% раствора кислого углекислого натрия, 1 мл соли диазония и доводят до метки водой. Через 7 - 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентраций нафтосалола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а x в

                                C = -----,

                                    б x V

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для удобства расчета V   следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

                          ст

(см.  Приложение  2).  Для  этого  надо  умножить   V   на  соответствующий

                                                     t

коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘