Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5076-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ПЕРФТОРГЕКСАНА И ПЕРФТОРОКТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

    Перфторгексан CF -(CF ) -CF                        М.м. 338,0.

                    3    2 4   3

    Перфтороктан CF -(CF ) -CF                         М.м. 438,0.

                   3    2 6   3

Т кип. перфторгексана 55 - 57 °C, перфтороктана - 105 °C; плотность соответственно 1,6 - 1,7 г/куб. см и 1,76 г/куб. см. В воде нерастворимы, хорошо растворяются в хладоне-113.

В воздухе находятся в виде паров.

Фторпроизводные предельных углеводородов относятся к малоактивным соединениям в силу их химической инертности, малой растворимости и разрушаемости в биологических средах. Обладают общетоксическим действием.

ПДК - 1000 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 100 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 100 до 5000 мг/куб. м.

Измерению не мешают другие перфторуглеводороды, гексан, октан.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Аспирационное устройство.

Колонка стальная длиной 2,4 м, диаметром 3 мм.

Генератор водорода СГС-2, ТУ 6-09-1.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Газовые пипетки вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73.

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1, 5 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.

Реактивы, растворы и материалы

Перфторгексан, хч.

Перфтороктан, хч.

Хроматон N-AW или другие подходящие носители (фр. 0,16 - 0,25 мм).

Стекловолокно из стеклоткани, ГОСТ 10146-74.

Жидкая фаза - перфторуглеводород М-1, ОСТ-95, 415-76.

Хладон-113, хч.

Газообразные азот (ГОСТ 9293-74) и воздух (ГОСТ 11882-73) в баллонах с редукторами.

Водород, получаемый с помощью генератора СГС-2.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 8 - 10 раз исследуемым воздухом. Анализ необходимо проводить в день отбора пробы.

Подготовка к измерению

Твердый носитель сушат в термостате при 200 °C в течение 1,5 - 2 ч. После этого готовят насадку хроматографической колонки из расчета 15% М-1 от массы твердого носителя.

Навеску М-1 растворяют в хладоне-113 и приготовленным раствором заливают навеску твердого носителя, помещенную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 мин. при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют при температуре 40 - 50 °C, периодически перемешивая насадку, или с помощью вакуума.

Приготовленной насадкой заполняют сухую и чистую хроматографическую колонку. После заполнения колонки насадку сверху закрывают тампоном из стекловолокна. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя 3 ч при температуре 65 °C. После продувки колонку соединяют с детектором и устанавливают рабочий режим хроматографа.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки.

Для построения градуировочного графика готовят паровоздушную смесь в газовой пипетке емкостью 1 л, в которую вносят по 10 мг каждого вещества. Соответствующим разведением готовят градуировочные смеси с содержанием вещества 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 5 мкг/мл в газовых пипетках емкостью 1 л.

Вводят в испаритель хроматографа по 1 мл смесей через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят 5 параллельных определений для каждой из концентраций. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков перфторгексана и перфтороктана (кв. мм) от их количества в хроматографируемом объеме (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей

и анализируемых проб

Температура термостата - 60 °C.

Температура испарителя - 120 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) - 12 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 180 мм/ч.

Время удерживания:

перфторгексана - 3 мин. 50 с;

перфтороктана - 11 мин.

Проведение измерения

В хроматограф вводят пробы воздуха из шприца в количестве 1 - 5 мл. Ввод проб осуществляют медицинским шприцем типа "Рекорд" через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Расчет концентрации

Концентрацию перфторгексана в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                   а x 1000

                               C = --------,

                                       V

где:

а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.