Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5070-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

МОНОЭТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

    C H NH                                             М.м. 45,09.

     2 5  2

Моноэтиламин - бесцветная жидкость с запахом аммиака, Т пл. 80,5 °C, Т кип. 16,5 °C, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Моноэтиламин обладает значительным раздражающим действием, вызывает заболевания кожи, глаз.

ПДК - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия первичных аминов с п-нитрофенидиазонием и фотометрировании полученного диазосоединения в щелочном растворе.

Отбор проб проводится с концентрированием в 0,01 н раствор соляной кислоты.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 2 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают вторичные и третичные алифатические амины. Мешают первичные амины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованной пробкой, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Реактивы, растворы и материалы

Моноэтиламин, ч, ТУ МХП 4132-53.

Стандартный раствор моноэтиламина N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1 - 2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки. По разности второго и первого взвешивания находят навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты в мерной колбе. Раствор устойчив в течение 2 дней.

Кислота соляная, ч, 0,01 н и 1 н растворы, ГОСТ 3118-77.

П-нитроанилин (ТУ 6-09-258-77) чда, 0,1% раствор в 1 н растворе соляной кислоты. Хранят при температуре +4 °C.

Натрий азотистокислый, хч, 0,5% раствор, свежеприготовленный, ГОСТ 4197-74.

П-нитрофенилдиазоний. Реактив готовят перед употреблением. Для этого к 10 мл охлажденного 0,1% раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 0,5% раствора азотистокислого натрия и перемешивают. Через 2 минуты после обесцвечивания реактив пригоден к употреблению.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный, хч, ГОСТ 4198-75.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), хч, ГОСТ 4199-76.

Натрия гидроокись, хч, 20% раствор, ГОСТ 4328-77.

Буферный раствор 4,08 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл дистиллированной воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащие по 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК моноэтиламина достаточно отобрать 1 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы моноэтиламина (устойчивые в течение суток) готовят в пробирках согласно таблице.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────┐

│  Номер  │  Стандартный  │Соляная кислота,│    Содержание    │

│стандарта│раствор N 2, мл│ 0,01 н р-р, мл │моноэтиламина, мкг│

├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────┤

│    1    │       0       │       2        │        0         │

│    2    │      0,1      │      1,9       │        1         │

│    3    │      0,2      │      1,8       │        2         │

│    4    │      0,4      │      1,6       │        4         │

│    5    │      0,6      │      1,4       │        6         │

│    6    │      0,8      │      1,2       │        8         │

│    7    │      1,0      │      1,0       │        10        │

│    8    │      1,2      │      0,8       │        12        │

└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────┘

Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают, оставляют на 20 мин.

После чего добавляют по 1 мл 20% раствора едкого натра и перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания моноэтиламина в растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Из каждого поглотительного сосуда отбирают по 2 мл раствора в пробирки, прибавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 20 минут добавляют по 1 мл 20% раствора едкого натра. Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам. Содержание моноэтиламина в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию моноэтиламина в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                    а x в

                                C = -----,

                                    б x V

где:

а - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства  расчета V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             ст

(см.   Приложение   2).  Для  этого  надо  умножить  V  на  соответствующий

                                                      t

коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘