Утверждены Минздравом СССР 8 июня 1989 г. N 5047-89 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЕКСТРАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Краткая характеристика препарата. Декстрамин - 1-n- (нитрофенил)-2-амино-1,3-пропандиол. Брутто-формула C H N O . 9 12 2 4 Молекулярная масса 212. Химический чистый препарат представляет собой кристаллический нелетучий порошок светло-желтого цвета, без запаха, т. пл. 161 °C. Растворим в метилэтилкетоне, диметилформамиде; трудно растворим в воде (0,01% при 20 °C), ацетоне, метаноле и этаноле. Устойчив длительное время при стандартных условиях. Технический препарат примесей и наполнителей не содержит. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ОБУВ 2 мг/куб. м. Принцип метода. Метод основан на
извлечении декстрамина с фильтров "синяя
лента" ацетоном, хроматографировании в тонком
слое пластинок "Силуфол" с последующим
обнаружением зон локализации препарата проявляющим реагентом, состоящим из
смеси 10-процентных водных растворов гидроксида натрия, нитропруссида
натрия и феррицианида калия. Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения в исследуемой пробе 1 мкг. Предел определения в воздухе
рабочей зоны 0,03 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых
концентраций 0,03 - 1 мг/куб. м. Среднее значение обнаружения 80,13%.
Стандартное отклонение +/- 1,85. Доверительный интервал среднего результата при
p = 0,95 и n = 25 +/- 0,78%. Граница суммарной погрешности измерения +/- 14,2%. Избирательность метода. Определению не
мешают соединения, близкие по области применения, такие как этрел,
кампозан, ивин, гидрел, дигидрел, алар, ГМК-Na, хлорхолинхлорид. Реактивы, растворы, материалы. Декстрамин х.ч. Ацетон ч. Нитропруссид натрия ч. Феррицианид калия ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Этиловый спирт х.ч. Аммиак водный 25-процентный, ч.д.а. Фильтры бумажные "синяя лента", предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон - этиловый спирт (1:1:1). Пластинки для хроматографии "Силуфол" УФ размером 15 x 15 см. Стандартный 254 раствор декстрамина в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл вещества. Проявляющие реагенты: а - 10-процентный водный раствор гидроксида натрия; б - 10-процентный водный раствор нитропруссида натрия; в - 10-процентный водный раствор феррицианида калия. Равные объемы растворов а, б, в смешивают с тремя объемами воды и выдерживают 30 мин. Полученной смесью опрыскивают пластинки. Смесь стабильна в течение нескольких недель при хранении в холодильнике. Приборы и посуда. Аспирационное
устройство. Фильтродержатель. Ротационный вакуумный
испаритель. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; конические
на 100 мл; мерные на 50, 100, 1000 мл. Камера хроматографическая.
Пипетки на 1, 5, 10 мл. Пульверизатор стеклянный. Механический встряхиватель. Воронки химические. Микропипетки на 0,1 мл.
Ртутно-кварцевая лампа. Условия отбора проб воздуха. Исследуемый
воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр "синяя лента".
Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 1 л. Ход анализа. Подготовка проб к анализу.
Фильтры переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют декстрамин
ацетоном порциями по 10 мл. Ацетоновые экстракты объединяют и концентрируют на
ротационном вакуумном испарителе при температуре бани 80 °C до 0,1 - 0,2 мл.
Остаток количественно переносят на хроматографическую
пластинку. Условия хроматографирования. Рядом с пробами на пластинку наносят известное количество стандартного раствора декстрамина и проводят восходящее хроматографирование в подвижной системе этанол - аммиак в соотношении 99:1. После поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинку высушивают на воздухе до полного удаления растворителя. Зоны локализации декстрамина обнаруживают обработкой пластинки проявляющим реагентом и УФ-облучением в течение 10 мин. в виде ярко-фиолетовых пятен с величиной R 0,70 +/- 0,02. f Обработка результатов анализа. Количество
декстрамина в пробе определяют путем сравнения
интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов.
Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: A X = ---, V 20 где: A - количество декстрамина, найденное путем сравнения со стандартами, мг; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, куб. м. Требования техники безопасности.
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических
лабораториях. |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |