Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 5040-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТАФОСА И ФОСФАМИДА В ПОЧВЕ

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Краткая характеристика препаратов. Характеристика метафоса приведена в Унифицированной методике. ПДК в почве 0,1 мг/кг.

Характеристика фосфамида приведена в Унифицированной методике. ПДК в почве (по транслокационному показателю) 0,3 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом совместном определении метафоса и фосфамида с использованием ПФД на неподвижной фазе OV-17 после экстракции этилацетатом или ацетоном и последующего концентрирования.

Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 41.

Таблица 41

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА (N = 5, P = 0,95)

┌───────┬────────┬─────────────┬────────────┬────────────┬───────────┬─────────┐

│Экстра-│Пестицид│ Минимально  │   Предел   │  Среднее   │Стандартное│Довери-  │

│гент   │        │детектируемое│обнаружения,│  значение  │отклонение,│тельный  │

│       │        │ количество, │   мг/кг    │определения,│     %     │интервал,│

│       │        │     нг      │            │     %      │           │%        │

├───────┼────────┼─────────────┼────────────┼────────────┼───────────┼─────────┤

│Этил-  │Метафос │0,5          │0,01        │94,2        │+/- 5,3    │+/- 5,1  │

│ацетат │Фосфамид│1,0          │0,01        │84,0        │+/- 9,4    │+/- 8,9  │

│Ацетон │Метафос │0,5          │0,01        │81,3        │+/- 3,9    │+/- 4,5  │

│       │Фосфамид│1,0          │0,01        │78,6        │+/- 6,3    │+/- 7,2  │

└───────┴────────┴─────────────┴────────────┴────────────┴───────────┴─────────┘

Реактивы и растворы. Ацетон ч. или ч.д.а. Этилацетат ч. Азот газообразный особой чистоты. Фенилметилсиликон OV-17 (3%), нанесенный на хроматон N-супер (0,125 - 0,160 мм). Эталонные растворы пестицидов (250 мкг/мл) в ацетоне, из которых готовят рабочие растворы (2 мкг/мл) в ацетоне.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф, оснащенный ПФД, имеющий светофильтры с полосой пропускания 394 нм (для серы) и 526 нм (для фосфора). Аппарат для встряхивания. Испаритель ротационный. Генератор водорода. Микрошприц на 10 мкл. Флаконы из-под эфира (для наркоза) на 150 мл с корковыми пробками или конические колбы на 100 мл со шлифами. Центрифужные пробирки на 10 мл с корковыми пробками или градуированные пробирки со шлифами на 10 мл. Цилиндр мерный на 100 мл. Колбы круглодонные или грушевидные на шлифах для отгонки растворителей. Пипетка градуированная на 1 мл. Воронки стеклянные для фильтрования. Фильтры ("красная" или "белая лента"). Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм.

Ход анализа. Экстракция. Размельченную воздушно-сухую почву (30 г) помещают во флакон и заливают 60 мл экстрагента (этилацетата или ацетона). Флакон плотно закрывают корковой пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем жидкую фазу фильтруют через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия (1 - 2 г при этилацетате, 3 - 4 г при ацетоне). Почвенную суспензию во флаконе и фильтр прополаскивают растворителем двумя порциями по 10 мл, которые присоединяют к фильтрату. Последний упаривают на ротационном испарителе при 50 °C до сухого остатка. Остаток растворяют в 1 мл ацетона, 5 мкл полученного раствора вводят в колонку.

Условия хроматографирования. Газовый хроматограф, оснащенный ПФД со светофильтром 526 нм (на фосфор). Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм, заполненная 3% OV-17 на хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм). Температура (°C): колонки - 210, испарителя - 250, детектора - 250. Скорость потока газа-носителя (азот особой чистоты) 60 мл/мин. Расходы (мл/мин.): водорода - 50, воздуха - 50, кислорода - 10. Скорость протяжки диаграммной ленты 300 мм/ч. Время удерживания: метафос - 2 мин. 12 с, фосфамид - 1 мин. 31 с. Относительное время удерживания фосфамида 0,69 (по метафосу, при относительной чувствительности 0,52). Линейный диапазон детектирования 0,5 - 100 нг.

Использование светофильтра 394 нм (на серу) не рассматривается по двум причинам: 1) неудобство, связанное с нелинейностью детектирования; 2) определению метафоса при названном светофильтре мешает присутствие прометрина, который при тех же условиях хроматографирования имеет близкие с метафосом время удерживания и чувствительность (относительное время удерживания по метафосу 0,96 при относительной чувствительности 1,6).

Обработка результатов анализа. Содержание метафоса и фосфамида в почве (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

                            100H  A  V

                                пр ст 1

                        X = -----------,

                              H  V PK

                               ст 2

    где:

    A   - количество пестицида в стандартном растворе, введенном в

     ст

хроматограф, нг;

    H   - высота (площадь) пика анализируемой пробы, мм (кв. мм);

     пр

    V  - конечный объем экстракта, мл;

     1

    H   -  высота  (площадь)   пика   стандартного   раствора,  мм

     ст

(кв. мм);

    V    -   объем  аликвоты  почвенного  экстракта,  введенный  в

     2

хроматограф, мкл;

    P - навеска анализируемого образца почвы, г;

    K - степень определения пестицида.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры предосторожности, рекомендуемые для работы с токсичными пестицидами, а также с легковоспламеняющимися органическими растворителями и сжатыми газами.