Утверждены Минздравом СССР 8 июня 1989 г. N 5003 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АППЛАУДА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ (ТОМАТЫ, ОГУРЦЫ, ПЛОДЫ И ЗЕЛЕНАЯ МАССА), ПОЧВЕ, ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Краткая характеристика препарата. Действующее вещество - 2- трет-бутилимино-(тетрагидро)-3-изопропил-5-фенил-1,3,5-тиадиазинон -4. Брутто-формула C H N OS. Молекулярная масса 305,5. 16 16 3 Общепринятое название - бупрофезин. Технический продукт - кристаллическое вещество белого или желтого цвета, т. пл. 104,5 - 105,5 °C. Медленно разлагается при pH 3 - 5 и стабилен при pH 7 - 10. Растворимость при 25 °C в хлороформе 52%; ацетоне 25; этаноле -2 8%. Давление паров при 25 °C 1,25 x 10 Па. Выпускается в виде 25-процентного с.п. Препарат используют на овощных культурах закрытого грунта против белокрылки, дельфацидов, цикадок, щитовок и клеща. Для крыс ЛД 2198 - 2355 мг/кг. 50 Принцип метода. Метод основан на
извлечении апплауда из растительных проб (томата,
огурца) 50-процентным водным ацетоном; из почв - смесью ацетона с 0,05 н
раствором хлорида кальция (1:1); из воды - хлороформом, - очистке переэкстракцией в н-гексане и
количественном определении методом ГЖХ с ДЭЗ, ДПР или ТИД. Метрологическая характеристика метода
приведена в таблице 143. Таблица 143 МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ┌─────────────┬──────────────┬──────────────┬───────────┬─────────────────┐ │Анализируемый│ Предел │ Среднее │Стандартное│ Доверительный │ │ объект │ определения, │ значение │отклонение,│интервал среднего│ │ │мг/л или мг/кг│определения, %│ % │ при p = 0,95; │ │ │ │ │ │ n = 5, % │ ├─────────────┼──────────────┼──────────────┼───────────┼─────────────────┤ │Вода │0,0002 │92 │+/- 2,0 │+/- 1,8 │ │Почва │0,008 │78 │+/- 2,5 │+/- 3,7 │ │Растения │0,02 │77 │+/- 2,3 │+/- 2,1 │ └─────────────┴──────────────┴──────────────┴───────────┴─────────────────┘ Примечание. Диапазон линейного
детектирования 0,2 - 10,0 нг. Избирательность метода. При данных
условиях хроматографирования пестициды типа
ювенильных гормонов не мешают определению. Избирательность метода
обеспечивается сочетанием селективных детекторов и неподвижных фаз различной
полярности. Реактивы и растворы. Ацетон
х.ч. Гексан х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а.
Хлорид натрия ч.д.а. Этиловый спирт-ректиф. Хлороформ х.ч. Петролейный эфир х.ч. Неподвижная
жидкая фаза: 5% SE-30 или 5% XE-60 на хроматоне
N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Азот особой чистоты. Стандартный раствор апплауда в н-гексане - 5 мкг/мл.
Раствор стабилен в течение 3 мес. при хранении его в холодильнике. Посуда и приборы. Колбы конические со
шлифами; круглодонные на 50 мл. Воронки: делительные на 250; химические.
Аппарат для встряхивания колб АВУ-1. Газовый хроматограф с ДЭЗ, ДПР или ДТИ. Микрошприц на 10 мкл. Хроматографические стеклянные колонки размером 1 м x 3 мм. Подготовка к определению хроматографической колонки. Стеклянную колонку (1 м x 3 мм)
промывают смесью органических растворителей ацетон - этиловый спирт - петролейный эфир (1:1:1). Для этого сначала заливают на 1
часть смесь растворителей, а затем промывают 300 мл ацетона. Колонку сушат в
токе азота и заполняют сорбентом с нанесенной на него фазой с помощью
вакуумного насоса. Колонку кондиционируют при 270 °C в течение 8 ч. Скорость
потока азота 30 - 40 мл/мин. Хранение проб. Пробы хранят в холодильнике
не более 2 недель. Ход анализа. Экстракция и очистка
экстрактов. Навеску 10 г измельченных свежих зеленых листьев или 100 г плодов
огурца, томатов заливают 100 - 200 мл 50%-ного
водного ацетона, встряхивают в течение 1 ч и для лучшей экстракции оставляют на
ночь. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, колбу ополаскивают дважды 30 мл
50%-ного водного ацетона. Объединенные фильтраты
помещают в делительную воронку, добавляют 50 - 70 мл дистиллированной воды и 1
- 3 г хлорида натрия. Очистку проводят переэкстракцией
апплауда в н-гексан тремя
порциями по 25 - 30 мл растворителя. Гексановые
фракции фильтруют через безводный сульфат натрия в круглодонную колбу и
концентрируют под вакуумом при температуре 40 °C до 10 мл. Аликвоту
в количестве 1 - 3 мкл вводят в хроматограф. Навеску почвы (25 г) заливают 50 мл смеси
ацетон - 0,05 н раствор хлорида кальция (1:1), встряхивают в течение 1 ч и
оставляют на ночь. Далее анализ ведут так, как описано для растительных проб. Пробу воды (1 л) помещают в делительную
воронку вместимостью 1,5 л, добавляют 5 - 7 г хлорида натрия и 100 мл
хлороформа. Смесь в течение 15 мин. энергично встряхивают. После разделения
слоев хлороформную фракцию сливают в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, а
водную фракцию вновь переносят в делительную воронку и проводят еще два раза
экстракцию апплауда хлороформом порциями по 75 мл.
Объединенные фракции хлороформа сушат безводным сульфатом натрия, добавляя в
колбу 10 - 12 г соли, или фильтруют через нее. Растворитель концентрируют под
вакуумом до 1 - 2 мл, затем полностью удаляют струей воздуха. К сухому остатку
добавляют 1 мл гексана. Аликвоту
1 - 3 мкл вводят в хроматограф. Условия хроматографического
определения. Хроматограф с ДЭЗ, ДПР или ТИД. Условия хроматографирования
при работе на ДЭЗ, ДПР: температура, °C: колонки - 240; испарителя - 250;
детектора - 260. Скорость газа-носителя (азота) 45 мл/мин. Колонка стеклянная
(1 м x 3 мм), заполненная 5% SE-30 или 5% XE-60 на хроматоне
N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Время удерживания на 5% SE-30 - 1 мин. 30 с, на
5% XE-60 - 2 мин. 20 с. Условия хроматографирования
при работе на ТИД: температура, °C: колонки - 240; испарителя - 250. Скорость
газа-носителя (азота), мл/мин., - 50; водорода - 16 - 18; воздуха - 300. В этих
условиях минимально детектируемое количество апплауда
0,5 нг, диапазон линейности 0,5 - 15 нг. Время удерживания на 5% SE-30 - 1 мин. 15 с, на 5%
XE-60 - 2 мин. 20 с. Обработка результатов анализа. Содержание
апплауда в анализируемой пробе определяют методом
соотношения пиков стандарта и проб. Количество апплауда
(X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле: H CV 2 X = -----, H V P 1 1 где: C - количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф, нг; H , H - высоты пиков соответственно стандарта и 1 2 анализируемого раствора, мм; V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф, 1 мкл; V - объем анализируемой пробы, мл; P - навеска пробы, г. Если при введении в хроматограф
получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание",
то готовят более разбавленные растворы. Требования безопасности. Необходимо
соблюдать общепринятые правила предосторожности при работе с токсичными,
взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами. |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |