Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4991-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛАССО В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

    Краткая характеристика препарата. Лассо - 2-хлор-2,6-диэтил-N-

(метоксиметил)ацетанилид. Брутто-формула C  H  ClNO . Молекулярная

                                          14 20    2

масса  269,8. Синоним - алахлор. В чистом виде кристаллы кремового

цвета,  т.  пл. 39,5 - 41,5 °C. Растворимость в воде при 25 °C 240

мг/л. Хорошо растворим в органических растворителях. Гидролизуется

                                                      -3

сильными  кислотами и щелочами. Давление пара 2,8 x 10   Па при 25

°C.  Малотоксичен  для  теплокровных.  В  воздухе  ОБУВ  лассо 0,5

мг/куб. м. В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.

Принцип метода. Метод основан на экстракции препарата гексаном и последующем определении методом ГЖХ или ТСХ в тонком слое на пластинках "Силуфол", обнаружении зон локализации препарата путем обработки раствором нитрата серебра с последующим облучением УФ-светом.

Отбор проб проводят с концентрированием на последовательно соединенные аэрозольный фильтр АФА-ХА-20 и поглотители, заполненные пенополиуретановой крошкой, которую подготавливают следующим образом: кусочки пенополиуретана 2 - 5 мм очищают ацетоном 12 ч, затем гексаном 24 ч. Высушивают. Хранят в закрытой посуде.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,005 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,20 - 2,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения ГЖХ +/- 10,4%. Нижний предел измерения в анализируемом объеме методом ТСХ 0,2 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,04 мг/куб. м при отборе 50 л. Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 4,0 мг/куб. м. Суммарная погрешность +/- 16,2%.

Избирательность метода. Определению не мешают актеллик, трефлан, нитродор, рогор, антио, глин, набу.

    Реактивы,  растворы, материалы. Гексан х.ч. Ацетон х.ч. Аммиак

водный  25-процентный.  Нитрат  серебра  х.ч.  Пластинки "Силуфол"

УФ   . Подвижная  фаза гексан - ацетон (5:1). Проявляющий реагент:

  254

0,5 г  нитрата  серебра  растворяют  в 5 мл дистиллированной воды,

добавляют 2,5 мл 25-процентного раствора  аммиака и доводят до 100

мл ацетоном. Фильтры   бумажные   "синяя   лента".  Пенополиуретан

эластичный. Стандартные  растворы лассо в гексане 100 мкг/мл (N 1)

и 10 мкг/мл (N 2). Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10

мг лассо  в гексане  в  мерной колбе  на 100 мл. Для приготовления

стандартного раствора N 2 из раствора N 1 в мерную колбу на 100 мл

пипеткой  переносят  10 мл  раствора  и  доводят объем раствора до

метки гексаном. Стандартные  растворы  стабильны  при  хранении  в

холодильнике в течение месяца.

Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное устройство. Ротационный испаритель с набором колб. Стеклянные гофрированные трубки длиной 10 см, диаметром 1 см, заполненные пенополиуретановой крошкой, которую приготавливают следующим образом: кусочки пенополиуретана по 2 - 5 мм очищают ацетоном 12 ч, затем гексаном 24 ч. Высушивают. Хранят в закрытой посуде. Колбы мерные. Пипетки. Микрошприц. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц на 0,1 мл или микропипетки. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Лампа кварцевая. Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол".

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный аэрозольный фильтр и поглотительную трубку с пенополиуретаном. Отобранные пробы должны быть проанализированы в течение недели. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.

Ход анализа. Обработка проб. Лассо из поглотителей дважды экстрагируют гексаном порциями по 15 - 20 мл. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают до объема 1 - 2 мл и хроматографируют аликвоту.

    Условия   хроматографирования.  Длина  колонки  1  м.  Диаметр

колонки  3  мм.  Твердый  носитель  -  хроматон.  Температура, °C:

колонки  -  210;  испарителя  -  250.  Газ-носитель  -  азот. ТИД.

Скорость,  мл/мин.:  газа  носителя  -  26;  потока воздуха - 240;

                                                            -10

потока водорода - 10.  Рабочая  шкала  электрометра  2  x 10    А.

Скорость  диаграммной  ленты 200 мм/ч. Объем вводимой пробы 1 мкл.

Время удерживания 1 мин. 23 с.

Обработка результатов анализа. Концентрацию лассо в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                               GH  V

                                 пр 2

                          X = --------,

                              H  V V

                               ст 1 20

    где:

    G  -  количество препарата в стандартном растворе, введенном в

хроматограф, нг;

    V  - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л;

    H  ,   H     -   высоты  пиков  соответственно  стандартной  и

     ст     пр

анализируемой пробы, мм.

    Условия    анализа    методом    ТСХ.   Подготовленные   пробы

количественно   с  помощью  микрошприца  или  капиллярной  пипетки

наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Одновременно на

пластинку  наносят  стандартные  растворы  пестицида с содержанием

0,2;  0,3;  0,5...2  мкг.  Пластинку помещают в хроматографическую

камеру,  в  которую за 30 мин. до начала хроматографирования налит

подвижный  растворитель  гексан  -  ацетон  (5:1).  После поднятия

фронта  подвижного растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают

из камеры и высушивают на воздухе. Затем пластинку обрабатывают из

пульверизатора   проявляющим  реагентом  и  облучают  УФ-светом  в

течение  10  - 15 мин. Зоны локализации препарата обнаруживаются в

виде черных пятен. Величина R  0,83 +/- 0,01.

                             f

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги. Строят градуировочный график зависимости концентрации вещества от площади пятна. По нему находят содержание лассо в пробе.

Обработка результатов анализа. Концентрацию лассо в пробе воздуха (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  G

                             X = ---,

                                 V

                                  20

    где:

    G - количество вещества, найденное в хроматографируемой пробе,

мкг;

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.