Утверждены Минздравом СССР 8 июня 1989 г. N 4989-89 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА АЦЕТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Краткая характеристика препарата. Товарное название вещества - ацетоуксусный эфир. Брутто-формула C H O . Молекулярная масса 6 10 3 130,15. Представляет собой бесцветную легкоподвижную жидкость с приятным запахом. Т. кип. 180 °C (с частичным разложением). Растворим в этаноле, эфире и других органических растворителях, растворимость в воде 146,3 г на 100 мл. Является полупродуктом в производстве буцида. В воздухе может находиться в виде паров. ОБУВ в воздухе 7,32 мг/куб. м. Принцип метода. Метод основан на хроматографировании эфира ацетоуксусной кислоты в тонком
слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм
раствором нитропруссида натрия в щелочной среде.
Пробы отбирают с концентрированием в ацетоне. Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме 2 мкг, в воздухе - 0,4 мг/куб. м
(при отборе 5 л). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,4 - 10 мг/куб.
м. Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%. Время измерения,
включая отбор проб, составляет 1 ч. Избирательность метода. Измерению не
мешают исходные продукты синтеза. Реактивы и растворы. Пластинки для ТСХ
"Силуфол" (15 x 15 см). Ацетон ч. н-Гептан
для хроматографирования х.ч.
Этанол ч. Безводный сульфат натрия ч. Проявляющий реагент - нитропруссид
натрия ч.д.а., 0,5-процентный водный раствор.
Гидроксид натрия ч., 10-процентный водно-этанольный
(1:1) раствор. Подвижная фаза: н-гептан - ацетон (1:1). Стандартный раствор N
1: в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл вносят 5 мл ацетона и
взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли этилового эфира ацетоуксусной кислоты,
взвешивают и доводят до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний
рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл. Стандартный раствор N 2 с
концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 ацетоном. Раствор устойчив в колбе с притертой
пробкой. Хранят в холодильнике не более 1 мес. Приборы и посуда. Электроаспиратор
для отбора проб воздуха. Весы аналитические. Поглотительные приборы Зайцева.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Водяная баня.
Колбы: конические на 100 мл; мерные на 25 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Пипетки
вместимостью 0,1 мл. Камера хроматографическая.
Пульверизатор стеклянный. Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных сосуда
Зайцева, содержащих по 20 мл ацетона каждый. Поглотители Зайцева помещают в
ледяную баню (для исследования отбирают не более 5 л воздуха). Для определения
1/2 ОБУВ по расчетам необходимо отобрать 0,55 л. Срок хранения отобранных проб
в холодильнике не более 5 дней. Ход анализа. Поглотительный раствор из каждого сосуда Зайцева переносят в конические колбы. Промывают каждый поглотительный прибор тремя порциями ацетона по 5 мл, собирая слив в те же конические колбы. Объединенный поглотительный раствор сушат над безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) в течение 30 мин. - 1 ч и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл (не досуха!) при температуре водяной бани не выше 40 °C. Подготовленную пробу количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 0,05 - 0,2 мл, что соответствует 5 - 20 мкг вещества соответственно, и проводят хроматографирование. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налит подвижный растворитель - смесь ацетона с н-гептаном (1:1). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и подсушивают на воздухе. Затем ее обрабатывают из пульверизатора 0,5-процентным раствором нитропруссида натрия, а затем 10-процентным водно-этанольным раствором гидроксида натрия. Этиловый эфир ацетоуксусной кислоты проявляется на хроматограмме в виде желто-оранжевых пятен с величиной R 0,51 +/- 0,05. Окраска f устойчива в течение 10 - 15 мин. Количественное измерение содержания
препарата определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен проб и
стандартного раствора. Площадь измеряют планиметром на отдельной пластинке.
Строят градуировочный график зависимости количества
препарата (мкг) от площади пятна. Прямолинейная зависимость между площадью
пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 2 - 20 мкг. Если
содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (20 мкг), то хроматографируют аликвоту
экстракта. Обработка результатов анализа.
Концентрацию этилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе (X, мг/куб. м)
вычисляют по формуле: GV 2 X = -----, V V 1 20 где: G - содержание этилового эфира ацетоуксусной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; V - объем пробы, взятый для анализа, мл; 1 V - общий объем пробы, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Необходимо
соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и
токсичными веществами. |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |