Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4983-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БУТРАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    Краткая  характеристика  препарата.  Бутразин (4-амино-6-трет-

бутил-3-метилтио-1,2,4-триазинон-5).   Общепринятое   название   -

метрибузин.   Синонимы   -   бутразин,   зенкор,  лексон,  сенкор,

сенкораль. Брутто-формула C H  N OS.

                           8 14 4

Молекулярная масса 214,29. Физико-химические свойства: белое кристаллическое вещество, т. пл. 125,5 - 126,5 °C. Хорошо растворим в низших спиртах, диэтиловом эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле; ограниченно - в гексане. Растворимость в воде 1200 мг/л. При 20 °C устойчив к действию разбавленных кислот и щелочей. Препарат обладает малой токсичностью, кумулятивные свойства выражены слабо. Применяют на плантациях томатов, сои, сорго, картофеля, моркови, гороха, фасоли. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Принцип метода. Определение основано на ГЖХ на приборе с ПИД. Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика. Нижний предел измерения 0,1 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,17 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,17 до 3,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%. Предельно допустимая концентрация бутразина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.

Избирательность метода. Метод селективен. Определению не мешают симм-триазины, хлорорганические пестициды, фосфорорганические соединения, спирты, меркаптаны, амины.

Реактивы, растворы, материалы. Бутразин с содержанием основного вещества не менее 99%. Ацетон чда. Хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,20 - 0,25 мм) с 5% силикона SE-30. Азот газообразный технический в баллоне с редуктором. Водород технический в баллоне с редуктором. Стандартный раствор N 1 бутразина концентрации 1 мг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл, растворяя навеску 0,1000 г в ацетоне. Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, 6, 7 концентрации 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах на 50 мл разбавлением ацетоном стандартного раствора N 1 - 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 12,5; 25,0 мл соответственно. Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в холодильнике.

Приборы и посуда. Хроматограф с ПИД. Колонка хроматографическая стеклянная размером 130 x 0,35 см. Фильтр бумажный беззольный "синяя лента". Фильтродержатель ИРА-20. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель. Микрошприц. Микропипетка. Колбы: мерные на 50, 100 мл; грушевидные для отгонки растворителя на шлифе на 100 мл. Пипетки различной вместимости. Стакан химический на 50 мл.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК отбирают 100 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр вынимают из патрона, помещают в химический стакан, заливают 20 мл ацетона, перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 - 2 мин. Экстракт сливают в отгонную колбу, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Экстракцию повторяют свежей порцией ацетона (20 мл). Объединенные экстракты испаряют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, аликвоту раствора хроматографируют в трех повторностях.

Построение градуировочного графика. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-DMCS, пропитанным 5% силикона SE-30, устанавливают в термостат колонок и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 210 °C 8 - 10 ч и 200 °C - 2 ч. Хроматографируют по 4 мкл стандартных растворов бутразина N 2 - 7 в трех повторностях. Вычисляют среднее значение высоты пика для каждого раствора (мм) и строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации бутразина (мкг).

    Условия  газохроматографического  определения.  Хроматограф  с

ПИД.  Колонка  стеклянная  размером  130  x  0,35  см. Насадка: 5%

силикона   SE-30   на  хроматоне  N-AW-DMCS  (0,20   -  0,25  мм).

Температура,  °C:  колонки  -  200,  испарителя  -  240. Скорость,

мл/мин.: потока газа-носителя (азот) - 100; водорода - 50; воздуха

- 500. Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Рабочая шкала

                        -12

электрометра  100  x  10     А.  Объем  раствора пробы, вводимый в

хроматограф,  4  мкл.  Абсолютное  время удерживания бутразина 4,1

мин.

    Обработка результатов анализа. По результатам трех определений

вычисляют  среднюю  высоту пика пробы и по градуировочному графику

находят количество бутразина, ей соответствующее.

    Содержание  бутразина  в  воздухе  (X, мг/куб. м) вычисляют по

формуле:

                                GV

                                  2

                           X = -----,

                               V V

                                1 20

    где:

    G - количество бутразина, найденное по градуировочному графику

в анализируемом объеме пробы, мкг;

    V  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     1

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с фосфорорганическими пестицидами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях.