Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4981-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЕРСАМИДА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ

(ВСК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

    Краткая   характеристика   препарата.   ВСК   -   бис-стеарил-

этилендиамид.   Брутто-формула   C  H  N O .   Молекулярная  масса

                                  40 81 3 2

636,12.  Мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Т. пл.

87  -  89  °C.  Растворим  в диметилформамиде, диметилсульфоксиде,

хлороформе;  ограниченно растворим в воде, этаноле. Давление паров

при 20 °C 528 Па, при 70 °C - 954 Па. В воздухе может находиться в

виде паров. Версамид стеариновой кислоты - малотоксичный препарат,

его можно отнести к препаратам IV класса опасности. ОБУВ в воздухе

10 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом выделении ВСК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и бромфенолового синего либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", хлороформ). Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг. Предел измерения в воздухе 5,0 мг/куб. м. Определению не мешают исходные продукты синтеза. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,5%.

    Реактивы,   растворы  и  материалы.  Ацетон  ч.  н-Гексан х.ч.

Хлороформ  х.ч.  Безводный  сульфат  натрия.  Бромфеноловый  синий

ч.д.а. Уксусная ледяная кислота  особой  чистоты.  Нитрат  серебра

ч.д.а.   Хлороводородная   кислота.   Перманганат   калия   ч.д.а.

о-Толидин. Версамид  стеариновой  кислоты  х.ч.  Фильтры  бумажные

безводные "синяя лента".  Пластинки "Силуфол" размером  150 x 150.

Подвижная фаза н-гексан  -  ацетон  (2:1).  Проявляющие  реагенты:

N 1 - готовят 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор  AgNO

                                                                 3

и 0,5-процентный раствор бромфенолового  синего  в  ацетоне. Затем

раствор бромфенолового синего разбавляют раствором нитрата серебра

до  100 мл;  N 2  - 160 г о-толидина  растворяют  в  30 мл ледяной

уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной  воды  и прибавляют 1 г

йодида  калия.  Раствор для хлорирования: смешивают равные  объемы

3-процентного  раствора   перманганата   калия   и  12-процентного

раствора  хлороводородной  кислоты  в  четыреххлористом  углероде,

фильтруют  через  бумажный   фильтр.   Хранят    в   холодильнике.

Стандартный  раствор  версамида стеариновой кислоты  концентрацией

100 мкг/мл готовят, растворяя 10 мг препарата в 100  мл хлороформа

в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более

месяца.

Приборы, аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Весы аналитические. Фильтродержатель. Склянка для промывания и очистки газов (Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные; мерные на 25, 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки вместимостью 0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.

Ход анализа. Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в склянку Дрекселя, содержащую 20 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают 1 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 5 сут.

    Условия  анализа. Бумажный фильтр из фильтродержателя помещают

в  коническую  колбу  и  наливают  25  мл хлороформа. Экстрагируют

пестицид  из  фильтра  в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды.

Объединенный  экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 10 г)

и   сливают   в  колбу  для  отгонки  растворителя.  Хлороформ  из

поглотителя   переносят   в   коническую  колбу,  сушат  безводным

сульфатом  натрия  и  сливают  в  колбу для отгонки растворителей.

Отгоняют  растворитель  на  ротационном испарителе до объема ~ 0,2

мл.     Подготовленную     пробу    количественно    наносят    на

хроматографическую   пластинку  "Силуфол".  На  эту  же  пластинку

наносят   5,  10  и  20  мкг  ВСК  и  хроматографируют  в  системе

растворителей  гексан  -  ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами

подвижных  растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10

см  пластинку  вынимают  и  сушат  на воздухе. Для обнаружения ВСК

пластинку   обрабатывают   проявляющим  реагентом  N  1.  Препарат

проявляется  в виде желтого пятна, R  0,61. В случае использования

                                    f

проявляющего  реагента  N  2  необходимо  предварительно  провести

хлорирование.  Пластинку  помещают в эксикатор, содержащий раствор

для  хлорирования,  на  3 - 6 мин., после чего сушат при комнатной

температуре  10  мин. и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид

стеариновой  кислоты  обнаруживается  в виде темно-синих пятен, R

                                                                 f

0,61.

Обработка результатов анализа. Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Зависимость размера площади пятна от концентрации соблюдается в интервале концентраций от 5 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы. Концентрацию версамида стеариновой кислоты в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                GV

                                  2

                           X = -----,

                               V V

                                1 20

    где:

    G  -  количество  препарата,  найденное  в  хроматографируемом

объеме пробы, мкг;

    V  - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V   -  объем  воздуха, отобранный  для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.