Утверждены Минздравом СССР 8 июня 1989 г. N 4975-89 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДАНИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Краткая характеристика препарата. Данитол (фенпропатрин) - альфа-циано-3-феноксибензил-2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбокси- лат. Брутто-формула C H NO . Молекулярная масса 349,4. Белое 22 23 3 кристаллическое вещество. Т. пл. 50 °C. Растворимость в воде 0,34 мг/л при 20 °C. Растворим в метаноле, гексане, ацетоне, хлороформе, ксилоле, диметилформамиде. Выпускается в виде 10- и 20-процентного концентрата эмульсии. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. Принцип метода. Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ. Отбор проб с
концентрированием (фильтры АФА и трубка с силикагелем). Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 2
нг. Нижний предел измерения в воздухе 0,07 мг/куб. м
(при отборе 15 л воздуха). Суммарная погрешность не превышает +/- 19,5%. Время
выполнения измерения 30 мин. Избирательность метода. Измерению не
мешают другие пиретроиды. Реактивы, растворы. Данитол
х.ч. Стандартные растворы данитола:
N 1 - содержит 100 мкг/мл; готовят, растворяя 10 мг препарата гексаном в мерной колбе на 100 мл. Хранят на холоде не
более месяца; N 2 - содержит 1 мкг/мл препарата; готовят соответствующим
разведением раствора N 1 гексаном в мерной колбе.
Безводный сульфат натрия ч.д.а. Силикагель АСМ, КСК
(0,7 - 1,0 мм), активированный при 190 °C в течение 6 - 8 ч. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир. Насадка для хроматографической
колонки - хроматон N-супер с 5% SE-30 (0,16 - 0,20
мм). Фильтры АФА-ВП-20. Приборы и посуда. Газовый хроматограф,
оборудованный ДЭЗ. Аспирационное устройство. Фильтродержатели.
Ротационный испаритель. Колбы мерные на 100 мл. Посуда мерная. Трубки
стеклянные гофрированные для отбора проб воздуха (длина 80 - 90 см),
заполненные 2 - 3 г силикагеля марки КСК. Хроматографическая
колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Фильтры АФА-ВП-20. Условия отбора проб воздуха. Воздух,
содержащий данитол, аспирируют
со скоростью 1 л/мин. в течение 15 мин. через фильтр АФА-ВП-20, соединенный
последовательно с трубкой, заполненной силикагелем. Условия анализа. Фильтр, содержащий
аэрозоль препарата, промывают гексаном дважды по 10
мл в течение 30 мин. Адсорбированный силикагелем данитол
извлекают, экстрагируя высыпанный из трубки силикагель смесью н-гексан - диэтиловый эфир в
объемном соотношении 5:1. Экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом
натрия и концентрируют с помощью роторного вакуумного испарителя до объема 0,3
- 0,5 мл при температуре водяной бани 30 - 40 °C. Остаток растворителей удаляют
досуха под вытяжным шкафом и сухой остаток растворяют
в 1 мл ацетона. Полученный раствор (2 мкл) вводят в
испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Условия хроматографирования. Хроматограф с ДЭЗ, длина колонки 1 м, насадка для заполнения колонки - хроматон N-супер с 5% SE-30 (0,16 - 0,20 мм). Температура, 0 °C: термостата колонок - 250; испарителя - 260; детектора - 280. Скорость потока газа-носителя 2 л/ч. Скорость протяжки диаграммной ленты 360 мм/ч. Рабочая шкала -10 электрометра 0,25 x 10 А. Объем вводимой в испаритель пробы 2 мкл. Время удерживания данитола в этих условиях 7 мин. 20 с. Обработка результатов анализа. Количество
препарата определяют по соотношению высота пика - концентрация. Для этого до и
после анализа проб в хроматограф вводят по 2 мкл
стандартного раствора данитола N 2. Измеряют высоты
пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Концентрацию
препарата (X, мг/куб. м) определяют по формуле: GH V пр 2 X = --------, V H V 1 ст 20 где: G - количество препаратов в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг; H - высота пика препарата в пробе, введенной в хроматограф, пр мм; H - высота пика препарата в стандартном растворе, введенном ст в хроматограф, мм; V - объем пробы, введенной в хроматограф, мкл; 1 V - общий объем хроматографируемой пробы, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Необходимо
соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими
растворителями и токсичными веществами. |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |