Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4965-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУМИ-АЛЬФА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

    Краткая  характеристика препарата.  Действующее вещество суми-

альфа   (синонимы   -  асана,   эсфенвалерат)  -  S-альфа-циано-3-

феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират.  Активный  изомер

рацемического     фенвалерата.      Брутто-формула    C  H  ClNO .

                                                       25 22    3

Молекулярная   масса   419,91.   Жидкость   светло-желтого  цвета.

Применяется  в сельском хозяйстве на плодовых, овощных культурах и

                                                -5

хлопчатнике.  Давление  паров при 20 °C 3,5 x 10   Па. Растворим в

ксилоле, ацетоне, циклогексане, этилацетате, спирте, хлороформе.

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом газожидкостной хроматографии с ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиаката серебра.

Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 2 нг (ГЖХ), 3 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе (при отборе 30 л воздуха) - 0,05 мг/куб. м (ГЖХ), 0,1 мг/куб. м (ТСХ). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 0,1 мг/куб. м (ГЖХ), 0,1 - 0,5 мг/куб. м (ТСХ). Граница суммарной погрешности измерения +/- 17,6 (ГЖХ), +/- 21,3 (ТСХ).

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.

Реактивы и растворы. Для метода ГЖХ. Азот газообразный. Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Для метода ТСХ. Аммиак водный 25-процентный. Ацетон ч. Гексан ч. Нитрат серебра. Безводный сульфат натрия. Пластинки "Силуфол". Фильтры бумажные "синяя лента". Основной стандартный раствор суми-альфа концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике в течение 1 мес. Подвижная фаза гексан - ацетон (4:1). Проявляющий реагент - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра. Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ДПР. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Воронки химические. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Пипетки мерные. Цилиндры мерные. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл. Пульверизатор стеклянный. Лампа ртутно-кварцевая. Фильтродержатель. Секундомер.

Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 30 мин. через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Подготовка к хроматографированию. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют дважды в течение 1 ч. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 40 °C, затем досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют.

    Ход   анализа.  Условия  хроматографирования  при  определении

методом   ГЖХ.   Носитель  -  хроматон  N-AW  (0,16  -  0,20  мм).

Неподвижная  фаза  -  5%  SE-30.  Колонка  стеклянная длиной 1 м с

внутренним  диаметром  3 мм, заполненная носителем на 0,5 - 0,6 м.

Скорость   газа-носителя   (азот)   50   мл/мин.   Рабочая   шкала

                       -12

электрометра  20  x  10     А.  Температура,  °C:  колонки  - 220,

испарителя  - 240, детектора - 240. Вводимый объем 3 мкл. Линейный

диапазон  детектирования  2  -  50  нг.  Минимально  детектируемое

количество 1 нг. Время удерживания при указанных условиях 15 мин.

    Определение  методом  ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема

0,1 - 0,3 мл, количественно  переносят  на  силуфольную  пластинку

капиллярной  пипеткой  так,  чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

Центр  пятна  должен  быть  на  расстоянии  2  см  от нижнего края

пластинки.  Колбу  с  экстрактом  2  -  3  раза смывают небольшими

порциями  ацетона,  который  также наносят в центр пятна. Справа и

слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3, 5, 10, 15

мкг.  Затем  пластинку  помещают  в  хроматографическую  камеру, в

которую  налита  смесь  гексана  с  ацетоном (4:1). После поднятия

фронта  растворителя  на  10  см пластинку вынимают и оставляют на

несколько  минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.

Затем   пластинку   обрабатывают  раствором  аммиаката  серебра  и

помещают  под  УФ-облучение на 20 мин. Препарат проявляется в виде

пятна  серо-черного  цвета на  белом фоне. Величина  R  суми-альфа

                                                      f

0,4 +/- 0,05.

    Обработка  результатов  анализа.  При  определении методом ГЖХ

расчет концентрации препарата в воздухе (X, мг/куб. м) проводят по

формуле:

                               GV S

                                 2 пр

                          X = --------,

                              S  V V

                               ст 1 20

    где:

    G  -   количество   стандартного   препарата,   введенного   в

хроматограф, нг;

    S   - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;

     ст

    S   - площадь пика препарата в исследуемой пробе, кв. мм;

     пр

    V  - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

     1

    V  - общий объем экстракта, введенного в хроматограф, мл;

     2

    V   - объем воздуха, отобранный  для  анализа  и приведенный к

     20

нормальным условиям, л.

    При определении методом ТСХ количество препарата в воздухе (X,

мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  G

                             X = ---,

                                 V

                                  20

    где:

    G  -   количество  препарата,  найденное  в хроматографируемом

объеме пробы, мкг;

    V   - объем воздуха, отобранный  для  анализа  и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.