Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4939-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИНКОВОГО КОМПЛЕКСА

ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

      OOC-H C-----------Zn----------CH -COO

           2 \          │          /  2

              N-CH -CH -N-CH -CH -N

             /    2   2 │   2   2  \

    NaOOC-H C           CH          CH -COONa

           2            │ 2           2

                        │

                        COONa                                   М.м. 520,86

Диэтилентриаминпентаацетато-цинк тринатриевая соль, 2-водная (Zn ДТПА) представляет собой мелкодисперсионный порошок белого цвета, при нагревании разлагается, хорошо растворяется в воде, не растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, не проникает через неповрежденные кожные покровы, не вызывает кумулятивного действия.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, входящего в состав цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты на аналитической линии 213,9 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения Zn ДТПА в анализируемом растворе - 50 мкг.

Нижний предел измерения Zn ДТПА в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают диэтилентриаминпентауксусная кислота, едкий натр.

Измерению мешает цинк.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционное устройство.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Лампа с полым катодом на цинк.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.

Стаканы химические, вместимостью 50 мл.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.

Реактивы, растворы, материалы

Диэтилентриаминпентауксусной кислоты цинковый комплекс, ТУ 6-09-07-1435-84, х.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.

Вода дистиллированная.

Стандартный раствор N 1 с содержанием Zn ДТПА 250 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 250 мг помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 0,5 мл соляной кислоты, раствор доводят водой до метки. Раствор устойчив в течение 3-х недель.

Стандартный раствор N 2 с содержанием Zn ДТПА 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Пробу хранят в бюксе.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице:

Таблица 29

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────────────────┐

│    N    │  Стандартный  │Дистиллированная│      Содержание Zn ДТПА      │

│стандарта│раствор N 2, мл│    вода, мл    │в градуировочном растворе, мкг│

├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────────────────┤

│1        │0              │2,0             │0                             │

│2        │0,2            │1,8             │10                            │

│3        │0,4            │1,6             │20                            │

│4        │0,8            │1,4             │40                            │

│5        │1,2            │0,8             │60                            │

│6        │1,6            │0,4             │80                            │

│7        │2,0            │0               │100                           │

└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────────────────┘

Градуировочные растворы последовательно распыляют в пламя ацетилен - воздух. Проводят не менее трех параллельных измерений. Измеряют аналитический сигнал на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм и цели - 4 мм.

Регистрация аналитического сигнала осуществляется на самописце, который подключают на стадии атомизации.

По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят величину абсорбции градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации Zn ДТПА (в мкг) в градуировочных растворах. Построение градуировочного графика проводят по среднему значению оптических плотностей растворов.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смывая пробу 20 мл воды, подкисленной 2 - 3 каплями соляной кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу на 50 мл, а фильтр помещают в воронку и промывают водой, доводя объем раствора в колбе до метки. Полученный раствор в количестве 10 мл распыляют в пламя ацетилен - воздух. Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм. Содержание Zn ДТПА в воздухе вычисляют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а - содержание Zn ДТПА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘