Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4928-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ

ДЛЯ ОТБОРА ПАССИВНЫХ ДОЗИМЕТРОВ <*>

--------------------------------

<*> Методика применяется для определения среднесменных концентраций толуола в воздухе рабочей зоны.

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

     / \\ -CH

    ││   │   3

    ││   │

     \ //                                                        М.м. 92,14

    Толуол (метилбензол C H CH ) - бесцветная жидкость,  плотность - 0,8669

                         6 5  8

г/куб.   см   при   20 °С,  Т    95 °С,   Т     110,6 °С,  упругость   пара

                             пл.           кип.

3,7 мм рт. ст.,  мало  растворим  в  воде,  растворим  в  спирте  и  других

органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Пары толуола при высоких концентрациях оказывают на организм наркотическое действие.

ПДК в воздухе 50 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4,0 мг/куб. м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4,0 до 180 мг/куб. м.

Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 9 часов.

Приборы, аппаратура, посуда

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр ПД-1), рис. 1 (не приводится).

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-74, вместимостью мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью мл.

Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл.

Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.

Реактивы, растворы, материалы

Толуол для хроматографии в ампулах, ТУ 6-09-786-76, х.ч.

Ацетон, ТУ 6-09-1707-77, х.ч.

Твердый носитель - хроматон NAW - DMCS (0,31 - 0,4 мм).

Жидкая фаза - Апиезон L, 15% от массы носителя.

Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52 (фракция 0,5 - 1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа в течение 6 часов.

Фильтры обеззоленные "красная лента", ТУ 6-09-1678-77, используемые в пассивном дозиметре в качестве мембраны.

Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор толуола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли толуола, вторично взвешивают и доводят объем до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всей рабочей смены. По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой. Срок хранения проб 10 суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 150 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика толуола (кв. см) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных

смесей и анализируемых проб

    Температура колонки                                      90 °С

    Температура испарителя                                   160 °С

    Скорость потока газа-носителя                            45 мл/мин.

    Скорость потока водорода                                 30 мл/мин.

    Скорость потока воздуха                                  300 мл/мин.

    Скорость диаграммной ленты                               720 мм/час

    Время удерживания толуола                                1 мин. 08 сек.

    Объем анализируемой пробы                                1 мкл

    Продолжительность анализа                                2 мин.

Проведение измерения

Отобранную пробу обрабатывают 1 мл ацетона и оставляют на 15 минут. В этих условиях степень десорбции толуола равна 0,82.

При определении толуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию толуола в мг/куб. м "C" вычисляют по формуле:

                                  3

                       C = (M х 10 ) / (V х t х K),

где:

C - средняя концентрация толуола в воздухе, мг/куб. м;

M - количество толуола, поглощенного на сорбенте за время t, мкг;

K - степень десорбции - 0,82;

V - скорость поглощения толуола пассивным дозиметром - 12,5 куб. см/мин.;

t - время экспозиции дозиметра, мин.