Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4925-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ПЕНТАНОЛА-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    CH -CH -CH -CH-CH

      3   2   2 |    3

                OH                                               М.м. 88,14

Пентанол-2 (метилпропилкарбинол) - бесцветная жидкость, плотность 0,8103 г/куб. см, Ткип. 119,5 °С, растворим в воде, этаноле, эфире неограниченно.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

Обладает наркотическим действием.

ПДК 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 40 мг/куб. м.

Определению не мешают ацетон, метанол, этанол.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.

Реактивы, растворы, материалы

Пентанол-2, ТУ 6-09-3326-79, ч.

Хлороформ, ТУ 6-09-4363-76, х.ч.

Жидкая фаза - полиэтиленгликоль, мол. мас. 40000 (ПЭГ-40М).

Твердый носитель - целит-545, фракц. 0,25 - 0,5 мм.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 пентанола-2 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл дистиллированной воды, вносят одну каплю (0,1 мл) пентанола-2, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и рассчитывают содержание пентанола-2 в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 30 дней.

Стандартный раствор N 2 пентанола-2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл дистиллированной воды при охлаждении льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике до 15 дней.

Подготовка к измерению

Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 10% ПЭГ-40М от массы целита-545. Навеску ПЭГ-40М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску целита, помещенную в круглодонную колбу. Смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют 18 часов. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 150 °С со скоростью 20 град./час. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Градуировочные растворы с содержанием пентанола-2 от 0,005 до 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 2. По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей

и анализируемых проб

    Температура колонки                            110 °С

    Температура испарителя                         175 °С

    Скорость потока газа-носителя (азота)          30 мл/мин.

    Скорость потока водорода                       30 мл/мин.

    Скорость потока воздуха                        300 мл/мин.

    Скорость диаграммной ленты                     200 мм/час

    Объем вводимой пробы                           1 мкл

    Время удерживания                              3 мин. 35 сек.

Проведение измерения

После отбора пробы воздуха раствор из поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а - количество пентанола-2, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘