Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4917-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЮМИНОФОРА ФГИ-520-1

МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    ZnSiO  х Mn (0,46%)                                         М.м. 223,86

         4

Люминофор ФГИ-520-1-о-силикат цинка, активированный марганцем.

Люминофор представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде, растворимый в смеси серной и фтористоводородной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает бронхогенным действием.

ПДК в воздухе - 6 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции атомами цинка резонансного излучения с длиной волны 213,9 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения люминофора в анализируемом объеме - 0,51 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 3,1 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 3,1 до 10,7 мг/куб. м.

Определению не мешают кремний, марганец и сульфаты.

Граница суммарной погрешности не превышает 25%.

Время выполнения измерения 4 часа, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр "Сатурн" с горелкой ацетилен - воздух и лампой ЛСП-2и и другие аналогичные приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Чашки платиновые.

Реактивы, растворы, материалы

    Цинк сернокислый, ZnSO  х 7H O, ГОСТ 4174-77.

                          4     2

Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 1 мкг/мл готовят растворением 4,3980 г цинка сернокислого в 0,001 Н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 мл (устойчив в течение года).

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Кислота фтористоводородная, х.ч., ГОСТ 10484-78, концентрированная.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-73.

Фильтры АФА-ХП-18 или бумажные беззольные "синяя лента", ТУ-6-09-1678-77.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-18, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл согласно таблице.

Таблица 15

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬────────────┬─────┬──────────────────────┬─────────────────────┐

│    N    │Стандартный │Вода,│Концентрация вещества │Концентрация вещества│

│стандарта│раствор N 2,│ мл  │   в градуировочном   │  в градуировочном   │

│         │     мл     │     │    растворе, мкг     │  растворе, мкг/мл   │

├─────────┼────────────┼─────┼──────────────────────┼─────────────────────┤

│1        │0           │100  │0                     │0                    │

│2        │3           │97   │30                    │0,3                  │

│3        │4           │96   │40                    │0,4                  │

│4        │5           │95   │50                    │0,5                  │

│5        │6           │94   │60                    │0,6                  │

│6        │7           │93   │70                    │0,7                  │

│7        │10          │90   │100                   │1                    │

└─────────┴────────────┴─────┴──────────────────────┴─────────────────────┘

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 213,9 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

При построении градуировочного графика поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки. Полученные значения усредняют и по ним строят график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.

Условия спектрофотометрирования

Длина волны                                               213,9 нм

Ширина щели                                               0,5 мм

ФЭУ                                                       39 А

Постоянная времени                                        1 с

Усиление сигнала                                          2.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в платиновую чашку, добавляют 1 мл воды, 3 мл серной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают при периодическом помешивании фторопластовой палочкой на плитке слабого нагрева до образования сухого остатка. Повторяют обработку пробы. Затем в чашку приливают 5 мл воды и 5 мл соляной кислоты и растворяют пробу при нагревании.

Полученный раствор, отфильтровывая, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и перемешивают.

Анализируемые растворы проб подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

C = (а х в х K) / V,

где:

а - содержание кальция глюконата в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

K - коэффициент пересчета цинка на люминофор ФГИ-520-1, равный 1,7.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘