Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4912-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ

КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    C H O (OH)   [(OCH COO) Ca]                          М.м. 20000 - 50000

     6 7 2    3-Х     2    2   Х

Кальций-карбоксиметилцеллюлоза (Ca-КМЦ) - порошкообразное вещество от белого до серого цвета без запаха. Температура разложения 250 °С. Не растворима в органических растворителях, растворима в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к умеренно токсичным веществам.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия кальций-карбоксиметилцеллюлозы с антроном в растворе концентрированной серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 620 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 5,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 10,0 мг/куб. м.

Измерению мешают другие углеводы.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.

Реактивы, растворы, материалы

Кальций-карбоксиметилцеллюлоза.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг Ca-КМЦ в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив.

Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77, 0,2% раствор в концентрированной серной кислоте свежеприготовленный.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Фильтры АФА-ХА-20.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) согласно таблице:

Таблица 9

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────────────────┐

│    N    │  Стандартный  │Дистиллированная│      Содержание Ca-КМЦ       │

│стандарта│раствор N 1, мл│    вода, мл    │в анализируемом растворе, мкг │

├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────────────────┤

│1        │0              │1               │0                             │

│2        │0,05           │0,95            │5                             │

│3        │0,1            │0,9             │10                            │

│4        │0,2            │0,8             │20                            │

│5        │0,3            │0,7             │30                            │

│6        │0,4            │0,6             │40                            │

│7        │0,5            │0,5             │50                            │

│8        │1,0            │0               │100                           │

└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────────────────┘

Во все градуировочные растворы прибавляют по 4,0 мл раствора антрона, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему Ca-КМЦ (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания Ca-КМЦ в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и промывают дважды по 5 мл дистиллированной водой. Для анализа отбирают по 1 мл пробы смыва с фильтра, добавляют по 4 мл 0,2-процентного раствора реактива антрона, содержимое перемешивают и пробирки нагревают на водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации Ca-КМЦ во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию Ca-КМЦ "C" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

C = (а х в) / (б х V),

где:

а - количество Ca-КМЦ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘