Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4905-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ДИАЛКИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С17 - С20) И

АЛКИЛБЕНЗИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С10 - С16) - ДОН-2,

ДИАЛКИЛАМИНОПРОПИОНИТРИЛА (С7 - С9) - ИФХАНГАЗ,

АЛКИЛТРИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С10 - С16),

ДОН-52 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    Дон-2  -  жидкость  коричневого  цвета.  Т      100 °С, плотность 0,885

                                              разл.

г/куб.  см,  Т       80°  С, хорошо растворяется в воде, этиловом спирте. В

              восп.

воздухе   находится   в   виде  аэрозоля.  Дон-2  обладает  общетоксическим

действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/куб. м.

    ┌      ─┐+     ┌             ┐+

    │R   CH │      │   CH        │

    │ \ /  3│  -   │   | 3       │  -

    │  N    │Cl  + │R'-N-CH -C H │Cl

    │ / \   │      │   |   2  6 5│

    │R   CH │      │   CH        │

    │      3│      │     3       │

    └       ┘      └             ┘

    М.м. 420 - 450.

    R = C   - C  .

         17    20

    R' = C   - C  .

          10    16

    Ифхангаз  -  жидкость  коричневого цвета. Т      100 °С, растворяется в

                                               разл.

воде,  спирте,  ацетоне,  бензоле.  В  воздухе  находится  в виде аэрозоля.

Вещество обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/куб. м.

    R

     \            _

      N-CH -CH -C = N

     /    2   2

    R

    М.м. 294.

    R = C  - C .

         7    9

    Алкилтриметиламмоний  хлорид  -  жидкость коричневого цвета. Т      100

                                                                  разл.

°С,  хорошо  растворяется  в  воде,  спирте.  В  воздухе  находится  в виде

аэрозоля.  Вещество  обладает  общетоксическим  действием. ОБУВ в воздухе 1

мг/куб. м.

    ┌       ┐+

    │    CH │

    │   /  3│  -

    │R-N-CH │Cl

    │   \  3│

    │    CH │

    │      3│

    └       ┘

    М.м. 235 - 245.

    R = C   - C  .

         10    16

    Дон-52 - жидкость темно-коричневого  цвета.  Т       100 °С,  плотность

                                                  разл.

0,85 г/куб. см, растворяется в воде, органических  растворителях. В воздухе

находится  в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксичным действием. ОБУВ

в воздухе 1 мг/куб. м.

    R'-NH R"-COOH

         2

    М.м. 250 - 265.

    R' = C   - C  .

          10    16

    R" = C  - C .

          1    4

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия алкиламинов с тропеолином и последующем фотометрическом измерении образовавшегося продукта реакции, окрашенного в розовый цвет, при 490 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алкиламинов в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения алкиламинов в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 16 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары изопропилового спирта, мешает Дон-11.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения 2 часа 10 мин., включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Фильтродержатель.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 25 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Аппарат для встряхивания.

Реактивы, растворы, материалы

Дон-2, ТУ 3840831-79.

Ифхангаз, ТУ 2840829-79.

Алкилтриметиламмоний хлорид, ТУ 3840670-75.

Дон-52, ТУ 3840829-79.

                                       -3

    Тропеолин 000, ТУ МХП 605-1, 1 х 10   раствор. Навеску тропеолина 0,035

г растворяют в 0,1 Н растворе натрия хлористого в мерной колбе вместимостью

на 100 мл. Хранить в темном месте 1 месяц.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74, очищенный: хлороформ смешивают с 5 - 10-процентным раствором натрия кислого углекислого, встряхивают, промывают 3 - 5 раз дистиллированной водой. Хлороформ отделяют и перегоняют, хранят в склянке из темного стекла.

Натрий кислый углекислый, ГОСТ 4201-77, х.ч., 5-процентный раствор.

Натрий хлористый, ГОСТ 6709-72, х.ч.

Вода дистиллированная.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией алкиламинов 500 мкг/мл готовят растворением навески 50 мг в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Сохраняется в течение 2-х суток.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализировать в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы 2 суток) готовят согласно таблице:

Таблица 6

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌───────┬───────────┬────────────────┬───────────────────────────┐

│N раст-│Стандартный│Дистиллированная│  Содержание алкиламина в  │

│вора   │  раствор  │    вода, мл    │  градуировочном растворе, │

│       │  N 2, мл  │                │            мкг            │

├───────┼───────────┼────────────────┼───────────────────────────┤

│1      │0          │5,0             │0                          │

│2      │0,1        │4,9             │5                          │

│3      │0,2        │4,8             │10                         │

│4      │0,4        │4,6             │20                         │

│5      │0,8        │4,2             │40                         │

│6      │1,6        │3,4             │80                         │

│7      │2,5        │2,5             │125                        │

│8      │3,2        │1,8             │160                        │

└───────┴───────────┴────────────────┴───────────────────────────┘

В ряд делительных воронок вносят согласно шкале стандартов соответствующее количество стандартного раствора N 2 и воды с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составил 5 мл, затем вносят 1 мл тропеолина и 3 мл хлороформа и помещают в аппарат для встряхивания на 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Затем сливают хлороформенный слой в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 мм и фотометрируют при 490 нм (светофильтр N 4) по отношению к раствору сравнения, не содержащему алкиламина.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого алкиламина в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают дважды по 5 мл дистиллированной водой, помешивают при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 мин. Затем фильтр тщательно отжимают и отбрасывают. 5 мл анализируемого раствора переносят в делительную воронку, приливают 1 мл тропеолина 000, 3 мл хлороформа и встряхивают 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Сливают хлороформенный слой в кюветы с толщиной поглощающего слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе при 490 нм (светофильтр N 4).

Количественное определение содержания алкиламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию измеряемого алкиламина "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а - содержание алкиламина в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                     Давление P, кПа (мм рт. ст.)                    │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘