Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4902-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМИДА ЛИТИЯ

МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    LiBr                                                         М.м. 86,84

    Бромид  лития  (литий бромистый) - бесцветные кристаллы, плотность 3,46

г/куб.  см,  Т        549 °C, Т     1310 °C.  Растворим  в воде и во многих

              плавл.           кип.

органических растворителях, гигроскопичен.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к умеренно-токсичным веществам. При длительном контакте с кожными покровами вызывает дерматит.

ОБУВ - 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами лития при длине волны <лямбда> = 671 +/- 5 нм, при внесении раствора бромида лития в пламя "пропан-бутан".

Отбор пробы с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бромида лития в растворе пробы - 1,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения бромида лития в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 6 мг/куб. м.

Измерению не мешают этиловый спирт и присутствие других катионов щелочных, щелочноземельных и тяжелых металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения 50 мин., включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2, ТУ 3.3-561-82 или другой марки.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл с делениями.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Термометр, ГОСТ 215-73Е.

Электроплитка.

Пинцет.

Реактивы, растворы, материалы

Литий бромистый, ТУ 6-09-04-1-74, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100 - 105 °C.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромида лития 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида лития в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромида лития 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Полученный раствор применяют свежеприготовленным.

Бидистиллированная вода, ГОСТ 4517-75, или вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в бидистилляторе БВЭ, ТУ 11-94-73.

Воздух, ГОСТ 17433-80, ГОСТ 24484-80.

Газовая смесь "пропан-бутан", ГОСТ 20448-80.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-7186-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

Таблица 5

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌────────┬───────────────┬────────────┬───────────────────────────────────┐

│   N    │  Стандартный  │Бидистиллят,│   Концентрация бромида лития в    │

│раствора│раствор N 2, мл│     мл     │  градуировочном растворе, мкг/мл  │

├────────┼───────────────┼────────────┼───────────────────────────────────┤

│1       │0              │50,0        │0                                  │

│2       │1,5            │48,5        │1,5                                │

│3       │3,0            │47,0        │3,0                                │

│4       │6,0            │44,0        │6,0                                │

│5       │9,0            │41,0        │9,0                                │

│6       │12,0           │38,0        │12,0                               │

│7       │18,0           │32,0        │18,0                               │

└────────┴───────────────┴────────────┴───────────────────────────────────┘

Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка водой и проверка по контрольному раствору применяется после фотометрирования каждого раствора).

По полученным данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения величин измерения в миллиамперах, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций бромида лития в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды по 20 мл горячей бидистиллированной водой (90 °C) в течение 5 мин. для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем бидистиллированной водой до метки.

Концентрацию бромида лития (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по одновременно построенному градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по его эксплуатации проводят фотометрирование сначала градуировочных, затем анализируемой пробы и контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение величин интенсивностей. При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора с чистым фильтром.

Расчет концентрации

Концентрацию бромида лития "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а - содержание бромида лития, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;

в - общий объем пробы;

V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                               V х (273 + 20) х P

                         V   = ------------------,

                          20   (273 + t) х 101,33

    где:

    V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             20

(см.  Приложение  2).  Для  приведения  воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │                    Давление P, кПа (мм рт. ст.)                     │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100  │100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘