"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4900-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМИДА

АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

NH Br М.м. 97,948

Бромид аммония (аммоний бромистый) - твердое кристаллическое вещество,

не гигроскопичен, устойчив на воздухе и на свету только в чистом состоянии.

Плотность 2,40 г/куб. см, Т 394,6 °C, хорошо растворяется в воде и

возгонки

этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает умеренной токсичностью, вызывает реактивный конъюнктивит, кумулирует слабо.

ОБУВ - 3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия бромида аммония (катиона аммония) с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм.

Отбор пробы с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бромида аммония в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения концентрации бромида аммония в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 33 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бромида аммония от 1,5 мг/куб. м до 15 мг/куб. м.

Измерению не мешают двадцатикратные количества хлорида, бромида и йодида калия. Мешают определению соли аммония и аммиак.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12%.

Время выполнения измерения 40 мин., включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 1000 мл.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Электроплитка.

Пинцет.

Реактивы, растворы, материалы

Аммоний бромистый, ГОСТ 19275-73, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100 - 105 °C.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромида аммония 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида аммония в мерной колбе вместимостью 1 литр. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромида аммония 25 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10-процентный раствор.

Реактив Несслера, ГОСТ 4517-75, или продажный реактив (калия тетраиодмеркурат (II) в щелочном растворе), ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.

Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака, готовится следующим образом. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и воду перегоняют; первые 100 - 200 мл отгона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера.

Растворы всех реактивов готовят на дистиллированной воде, не содержащей солей аммония и аммиака.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95.7186-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 33 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в темном месте в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице:

Таблица 3

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────────┬──────────────────────────────────┐

│ N │ Стандартный │ Содержание бромида аммония в │

│стандарта│ раствор N 2, мл │ в градуировочном растворе, мкг │

├─────────┼───────────────────┼──────────────────────────────────┤

│1 │0,0 │0 │

│2 │2,0 │50 │

│3 │4,0 │100 │

│4 │8,0 │200 │

│5 │12,0 │300 │

│6 │16,0 │400 │

│7 │20,0 │500 │

└─────────┴───────────────────┴──────────────────────────────────┘

В каждый раствор добавляют по 1 мл реактива Несслера, объем в мерной колбе доводят до 25 мл дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400 - 450 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 400 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору сравнения, не содержащему бромида аммония. Окраска раствора устойчива в течение часа.

Градуировочный график строят в координатах: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания бромида аммония в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактива Несслера.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды (по 10 мл) горячей дистиллированной водой (90 °C) в течение 5 мин. для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения добавляют реактив Несслера и доводят дистиллированной водой объем до метки. Затем проводят все операции, как и для градуировочных растворов. Количественное определение содержания бромида аммония в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

C = (а х в) / (б х V),

где:

а - содержание бромида аммония в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V х (273 + 20) х P

V = ------------------,

20 (273 + t) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо

умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │ Давление P, кПа (мм рт. ст.) │

│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│

│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘