Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4896-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АЛЛИЛ-2-МЕТИЛПРОПЕОНАТА (АЛЛИЛМЕТАКРИЛАТ, АЛМАК)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

           O

          //

    CH =C-C

      2 | \

       CH  O-CH CH=CH                                              М.м. 126

         3     2     2

    АлМАК  -  бесцветная  прозрачная жидкость с резким запахом, плотность -

0,9335  г/куб.  см,  растворима  в  спиртах, ацетоне, эфирах, ароматических

углеводородах, хлорпроизводных;  Т     149 °C (760 мм рт. ст.), 47,9 мл/л -

                                  кип.

летучесть при 25 °C.

В воздухе находится в виде паров.

АлМАК обладает гонадотропным и эмбриотропным действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 465 мг/куб. м.

Измерению не мешают аллиловый спирт, циклогексан, метакриловая кислота.

Суммарная погрешность не превышает +/- 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.

Статический дозатор 20 л.

Вакуумный насос ВН-461 м.

Аспирационное устройство.

Весы аналитические АДВ-200 М.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.10.6.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная.

Газовые пипетки емкостью 200, ГОСТ 18954-73.

Баня водяная, ТУ 84-4-2850-76.

Фарфоровая чашка.

Шприц медицинский емкостью 2 мл, ГОСТ 61-1-3776-83.

Реактивы, растворы, материалы

Аллилметакрилат, 99,9%, МРТУ 6-09-3511-67.

Хлороформ для наркоза медицинский.

Жидкая фаза диоктилсебацинат, ТУ 6-09-3780-70.

Себациновая кислота, ГОСТ 15-582-70, х.ч.

Твердый носитель - целит-545, зерн. - 60 - 80 меш.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.

Отбор проб воздуха

Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 200 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 1 л/мин. Время отбора 2 мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения 24 часа.

Подготовка к измерению

Жидкую фазу диоктилсебацинат в количестве 10% от веса носителя и 2,5% себациновой кислоты растворяют в хлороформе, этим раствором заливают целит-545, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя (v = 40 мл/мин.) при повышении температуры от 50 до 100 °C без подключения к детектору в течение 20 часов.

Количественное измерение аллилметакрилата проводили по парогазовым смесям, создаваемым в дозаторе статического типа.

В бутылях емкостью 20 л готовили градуировочные смеси. В микрошприц набирали 1, 5, 10 мкл вещества, взвешивали, навеску помещали в дозатор, пустой шприц взвешивали на аналитических весах, по разнице взвешивания узнавали точную навеску (0,8 мг; 4,7 мг; 9,3 мг).

В бутыли создавали концентрации 40, 236, 465 мг/куб. м.

Парогазовые смеси меньшей концентрации создавали соответствующим разбавлением в бутыли и в количестве 2 мл вводили в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строили градуировочные зависимости высоты пика h (мм) от количества компонентов g (мкг).

Аллилметакрилат стеклом не сорбируется.

Условия хроматографирования градуировочных смесей

и анализируемых проб

Температура термостата колонок        80 °C

Температура испарителя                200 °C

Скорость потока газа-носителя         40 мл/мин.

Скорость потока водорода              40 мл/мин.

Скорость потока воздуха               400 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты   240 мм/час

                                             -12         -12          -12

Шкала электрометра по току            10 х 10   , 50 х 10   , 100 х 10    А

Время удерживания аллилметакрилата    8 мин.

  аллилового спирта                   1,48 мин.

  циклогексана                        2 мин.

  метакриловой кислоты                37 мин. 30 сек.

Проведение измерения

При определении АлМАК в газовой фазе проба воздуха из стеклянной пипетки (комнатная температура) в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского шприца "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика h (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

С = (а х 1000) / V, мг/куб. м,

где:

а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.