Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4869-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОРОШКОВ КМ-1 И К-30М2

(ПО ИОНУ КАЛИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

КМ-1 - порошок, содержащий хлорид калия (49 - 50%), мочевину (49 - 50%) и аэросил (до 1%).

К-30М2 - порошок, содержащий углекислый калий (60%), мочевину (30%), аэросил (0,2 - 2%) и сажу.

Порошки относятся к классу малотоксичных веществ. К-30М2 обладает кожноповреждающим действием.

ПДК в воздухе для КМ-1 - 10 мг/куб. м, для К-30М2 - 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными ионами калия при внесении растворов исследуемых порошков в виде аэрозоля в пламя.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания КМ-1 и К-30М2 в фотометрируемом объеме (по иону калия) - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе (по иону калия) - 1,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций (по иону калия) в воздухе от 25 до 62,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают мочевина, аэросил, сажа.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Воронки химические, ГОСТ 8613-76.

Реактивы, растворы, материалы

Хлорид калия.

Стандартный раствор N 1 хлорида калия с содержанием ионов калия 1000 мкг/мл готовят путем растворения 1,9069 г хлорида калия в 1 л дистиллированной воды. Раствор устойчив более года.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл ионов калия готовят разведением в 10 раз дистиллированной водой раствора N 1.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

40 л воздуха с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35.

Таблица 35

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬────────────────┬─────────────────┬───────────────────┐

│    N    │  Стандартный   │Дистиллированная │   Концентрация    │

│стандарта│раствор N 2, мл │    вода, мл     │ионов калия, мкг/мл│

├─────────┼────────────────┼─────────────────┼───────────────────┤

│1        │0               │100              │0                  │

│2        │0,5             │99,5             │0,5                │

│3        │1,0             │99,0             │1,0                │

│4        │2,5             │97,5             │2,5                │

│5        │5,0             │95,0             │5,0                │

│6        │10,0            │90,0             │10,0               │

│7        │15,0            │85,0             │15,0               │

│8        │25,0            │75,0             │25,0               │

└─────────┴────────────────┴─────────────────┴───────────────────┘

Градуировочные растворы в распыленном под давлением состоянии вводят в горячую газовую смесь. Возбуждаемые в пламени атомы калия излучают свет, интенсивность которого измеряется с использованием интерференционного светофильтра при длине волны 768 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светоизлучения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации ионов калия в мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится при каждом новом включении прибора.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в воронку, помещенную в колбу, обрабатывают 100 мл дистиллированной воды (обязательно проводить анализ на чистоту смывов) и проводят фотометрирование. Содержание ионов калия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию порошков КМ-1 и К-30М2 "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (к х V),

где:

а - количество ионов калия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

к - % содержания ионов калия в исследуемых порошках.

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  х (273 + 20) х Р

                               t

                          С = -------------------,

                              (273 + t°) х 101,33

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

     t

    Р - барометрическое давление, кПа;

    (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для  удобства  расчета V следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                       t

Приложение 2

(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                     Давление Р, кПа (мм рт. ст.)                    │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘