Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4868-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ПОЛИМЕТИЛЕНМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    H-(NHCONHCH -) NHCONH , где n = 2 - 5                   М.м. 400 - 500.

               2  n      2

Полиметиленмочевина - белый мелкокристаллический порошок, плотность 1,45 г/куб. см, хорошо растворяется в соляной и серной кислотах, не растворяется в воде, спирте. Т. пл. 250 - 254 °С.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Полиметиленмочевина относится к малотоксичным соединениям. Установлено, что полиметиленмочевина не раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным действием.

ПДК полиметиленмочевины в воздухе - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия полиметиленмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет продукта реакции при 400 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения полиметиленмочевины в анализируемом растворе - 250 мкг.

Нижний предел измерения содержания полиметиленмочевины в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 80 мг/куб. м.

Измерению не мешают едкий натр, формальдегид.

Измерению мешает мочевина.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробирки, из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Реактивы, растворы, материалы

Полиметиленмочевина, ТУ 61-05-111-178-72, х.ч.

П-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3273-77, ч.д.а., 2-процентный раствор. 4 г вещества растворяют в 100 мл этилового спирта, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. Хранят в темной склянке на холоде.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 50-процентный раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 1 г полиметиленмочевины в 100 мл 50-процентного раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл (устойчив 5 дней) готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 50-процентным раствором соляной кислоты.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 34. Растворы устойчивы в течение 1 дня.

Таблица 34

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬────────────┬────────────────────┬────────────────────┐

│    N    │Стандартный │  Соляная кислота,  │     Содержание     │

│стандарта│  раствор   │   50-процентный    │полиметиленмочевины,│

│         │  N 2, мл   │    раствор, мл     │        мкг         │

├─────────┼────────────┼────────────────────┼────────────────────┤

│1        │0           │0                   │0                   │

│2        │0,25        │9,75                │250                 │

│3        │0,5         │9,5                 │500                 │

│4        │1,0         │9,0                 │1000                │

│5        │2,0         │8,0                 │2000                │

│6        │3,0         │7,0                 │3000                │

│7        │4,0         │6,0                 │4000                │

└─────────┴────────────┴────────────────────┴────────────────────┘

Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм (светофильтр N 3). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему полиметиленмочевину.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания полиметиленмочевины (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится в случае приготовления нового раствора п-диметиламинобензальдегида.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 5 мл 50-процентного раствора соляной кислоты, взбалтывают 5 минут, фильтр отжимают, а промывной раствор сливают в колориметрическую пробирку. В стакан с фильтром снова приливают 5 мл 50-процентного раствора соляной кислоты и повторяют промывку. Обе порции соединяют, добавляют 5 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида, встряхивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции составляет 97%.

Количественное определение содержания полиметиленмочевины в мкг в анализируемом растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию полиметиленмочевины "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  х (273 + 20) х Р

                               t

                          С = -------------------,

                              (273 + t°) х 101,33

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

     t

    Р - барометрическое давление, кПа;

    (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для  удобства  расчета V следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                       t

Приложение 2

(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                     Давление Р, кПа (мм рт. ст.)                    │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘