Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4859-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

НАТРИЙКАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    C H O OH OCH COONa                                М.м. 176,16.

     6 7 2  2   2

Натрийкарбоксиметилцеллюлоза (Na КМЦ) - мелкозернистый или порошкообразный материал от белого до кремового цвета. Температура воспламенения 240 °С. Растворимость в воде в пересчете на абсолютно сухой технический продукт не менее 98,5%.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Na КМЦ обладает токсическим, раздражающим и сенсибилизирующим действием. Фиброгенное действие выражено слабо.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м для технического продукта и 10 мг/куб. м для чистого вещества.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия антрона с глюкозой, образующейся при деструкции глюкозидных связей и декарбоксиметилировании Na КМЦ кипячением с 60-процентной серной кислотой и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 600 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 100 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают оксид, карбонат, биокарбонат, глюконат натрия и монохлоруксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74. вместимостью 1, 2 и 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Na КМЦ, ТУ 605351479, очищенная и высушенная до пост. веса при 100 °С.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., концентрированная и 60-процентный раствор.

Антрон (9,10 дигидро-9-кетоантрацен), ТУ 6-09-1570-77. Готовится растворением 0,1 г антрона в 100 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) с последующим добавлением 100 мл воды для разбавления серной кислоты до 60%. Употребляется свежеприготовленным.

Стандартный раствор с концентрацией Na КМЦ 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 60-процентной серной кислоте. Срок хранения раствора - один месяц.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - один месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 28.

Таблица 28

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌────────┬────────────────┬─────────────────┬────────────────────┐

│N стан- │Стандарт. р-р с │ Серная кислота, │ Содержание Na КМЦ  │

│дарта   │ концентрацией  │  60-процентный  │  в анализируемом   │

│        │1000 мкг/мл, мл │     р-р, мл     │   растворе, мкг    │

├────────┼────────────────┼─────────────────┼────────────────────┤

│1       │0               │2,0              │0                   │

│2       │0,1             │1,9              │100                 │

│3       │0,3             │1,7              │300                 │

│4       │0,6             │1,4              │600                 │

│5       │1,0             │1,0              │1000                │

│6       │2,0             │0                │2000                │

└────────┴────────────────┴─────────────────┴────────────────────┘

Градуировочные растворы помещают в колориметрические пробирки вместимостью 25 мл. Добавляют 15 мл свежеприготовленного раствора антрона и ставят на 15 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения градуировочные растворы доводят до 25 мл 60-процентной серной кислотой и перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в колбу, заливают 10 мл 60-процентной серной кислоты и оставляют на сутки. Отбирают из колбы 2 мл раствора и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Добавляют 15 мл свежеприготовленного раствора антрона и ставят на 15 мин. в кипящую баню. После охлаждения доводят объем до 25 мл 60-процентной серной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  х (273 + 20) х Р

                               t

                          С = -------------------,

                              (273 + t°) х 101,33

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

     t

    Р - барометрическое давление, кПа;

    (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для  удобства расчета V  следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

(Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха  к  температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                       t

Приложение 2

(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                     Давление Р, кПа (мм рт. ст.)                    │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │ 738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘