"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4858-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ

СОЛИ ФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

CH -COONa

| 2

// \ М.м. 158,13.

│ ││

\\ /

Натриевая соль фенилуксусной кислоты (Na ФУК) - порошок белого цвета; Т воспл. 461 °С, хорошо растворяется в воде, спиртах, кислотах, диметилформамиде, плохо - в толуоле, хлороформе, ацетоне. Насыщенная концентрация 10,8 мг/куб. м.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Na ФУК обладает слабым кожно-резорбтивным действием, слабыми кумулятивными свойствами, не раздражает слизистые оболочки глаз.

ПДК вещества в воздухе 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на переводе натриевой соли фенилуксусной кислоты в фенилуксусную кислоту и дальнейшим ее определением методом газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 0,5 мкг/мл пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 6 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары цианистого бензила.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 0,6 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрокомпрессор типа ВК-1, ТУ 25-06-929-72.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 5 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, градуированные с пришлифованными пробками.

Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, вместимостью 20 мл.

Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

Фенилуксусной кислоты натриевая соль, МРТУ 6-09-1634-79, ч.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, ч.д.а.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Стандартный раствор натриевой соли фенилуксусной кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде, подкисленной 0,1 н раствором соляной кислоты.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2. Устойчив 3 дня.

Фильтры АФА-ХА-20.

Насадка: ИНЕРТОН-СУПЕР (фракция 0,125 - 0,60 мм), пропитанный 35 ОУ-1.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: ИНЕРТОН-СУПЕР с 3% ОУ-1. Колонку кондиционируют при 250 °С в течение 16 часов в токе газа-носителя. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием натриевой соли фенилуксусной кислоты от 0,5 до 3 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 3 дистиллированной водой.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня.

1 мл раствора помещают в делительную воронку и экстрагируют натрий фенилуксуснокислый трижды по 10 мл хлороформа. Хлороформовые экстракты переносят в колбу ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта. По 1 мкл растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в колонку хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от натрия фенилуксусного (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных

смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок 110 °С

Температура испарителя 240 °С

Температура термостата детектора 240 °С

Скорость газа-носителя 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 600 мм/час

Время удерживания ФУК 1 мин.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 3 мл дистиллированной воды, подкисленной 0,1 н раствором соляной кислоты и встряхивают 15 - 20 мин. Раствор сливают в делительную воронку на 20 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Повторяют то же самое еще раз. Из раствора пробы (6 мл) в делительной воронке экстрагируют натрий фенилуксуснокислый трижды по 10 мл хлороформа. Хлороформные экстракты помещают в колбу ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта и 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят концентрацию натрия фенилуксуснокислого, соответствующего фенилуксусной кислоте. Абсорбция с фильтра составляет 96%.

Расчет концентрации

Концентрацию натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а - концентрация вещества, найденная в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

V х (273 + 20) х Р

С = -------------------,

(273 + t°) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа;

Р - барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │

│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│

│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘