Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4853-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕЛЕМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Аннотация Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств. Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля. C // \ N N │ ││ C C // \ / \ N N N М.м. 218. │ │ ││ H NC C CNH 2 \\ / \\ / 2 N N Мелем (1,5,9-триамино-сим-гептазин)
представляет собой мелкозернистый порошок белого цвета. Растворяется в 5 М
растворе серной кислоты (0,05 г в 100 мл), Т разл.
460 °С. В воздухе может находиться в виде
аэрозоля. ОБУВ мелема в
воздухе 2 мг/куб. м. Характеристика
метода Метод основан на измерении светопоглощения в щелочном растворе при длине волны 242 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации
вещества - 0,2 мкг/мл фотометрируемого объема. Нижний предел измерения вещества в
воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 1 до
15 мг/куб. м. Измерению не мешают мочевина, дициандианид, производные симитриазина
(аммелин, аммелид, циануровая кислота, меламин). Суммарная погрешность измерения не
превышает 10%. Время выполнения измерения, включая отбор
проб, 40 минут. Приборы,
аппаратура, посуда Спектрофотометр. Аспирационное устройство. Воронка фильтрующая, ГОСТ 25-336-22, типа
ВФ 40-ПОР-40-ХС. Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50, 200, 250 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2,
5, 10 и 20 мл. Колба Бунзена вместимостью 500 мл. Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74,
вместимостью 50 и 100 мл. Стаканы химические, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 50 и 100 мл. Реактивы, растворы,
материалы Мелем, ТУ 06-3-463-73, очищают следующим
образом: 10 - 15 г мелема обрабатывают 1 л горячей
дистиллированной воды при 95 - 98 °С, перемешивая в
течение 1 часа. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр. Операцию
повторяют. Осадок сушат при t° 150 - 160 °С в течение
3 часов. 5 г высушенного мелема и 50 мл
концентрированной серной кислоты перемешивают в течение 20 минут, фильтруют
воронку в колбу Бунзена с 250 мл воды. Выпавший осадок мелема
отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают водой до нейтральной среды по
индикаторной бумаге, сушат при t 150 - 160 °С в
течение 3-х часов, а затем тщательно измельчают в ступке. Гидроокись натрия, ГОСТ 4328-77, или
гидроокись калия, ГОСТ 2463-80, ч., 5 М раствор. Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.,
концентрированная, разбавленная 1:1 и 5 М раствор. Натрий тетраборнокислый
(бура), ГОСТ 4199-76, ч., 0,05 М раствор. Стандартный раствор N 1 с содержанием мелема 500 мкг/мл готовят следующим образом: 0,125 г мелема помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл,
приливают раствор серной кислоты 1:1, перемешивают до растворения мелема и доводят объем раствора в колбе до метки этой же
кислотой. Раствор может храниться в течение 2-х суток. Стандартный раствор N 2 с содержанием мелема 5 мкг/мл готовят так: 2 мл стандартного раствора N 1
вносят в колбу вместимостью 200 мл, добавляют раствор гидроокиси натрия (калия)
до рН = 6 - 9 (по индикаторной бумаге) и доводят общий объем раствора в колбе
до метки 0,05 М раствором буры. Раствор может храниться в течение месяца. Бумага индикаторная универсальная (рН 1 -
10), ТУ 6-09-1181-76. Фильтры беззольные "синяя
лента". Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ХП-10. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через закрепленный в патроне фильтр. Для
определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы могут
храниться в эксикаторе неограниченное время. Подготовка к
измерению Градуировочный раствор мелема готовят разбавлением
стандартного раствора N 2 раствором буры в мерных колбах вместимостью 50 мл
согласно таблице 26. Таблица 26 ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ┌───────┬────────────────┬─────────────────────┬──────────────────────────┐ │N стан-│ Стандартный │ 0,05 М р-р натрия │Содержание мелема в анали-│ │дарта │раствор N 2, мл │тетраборнокислого, мл│зируемом растворе, мкг/мл │ ├───────┼────────────────┼─────────────────────┼──────────────────────────┤ │1 │0 │50 │0 │ │2 │2 │48 │0,2 │ │3 │5 │45 │0.5 │ │4 │10 │40 │1,0 │ │5 │15 │35 │1,5 │ │6 │20 │30 │2,0 │ │7 │30 │20 │3,0 │ └───────┴────────────────┴─────────────────────┴──────────────────────────┘ Подготовленные градуировочные
растворы перемешивают и измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре
при длине волны 242 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см
по отношению к раствору сравнения, не содержащему мелема. Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения величин светопоглощения
градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг/мл). Градуировочные растворы устойчивы
в течение суток. Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии
реактивов. Проведение
измерения Фильтр с пробой переносят в стакан,
приливают 10 мл 5 М раствора кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в
течение 10 - 15 минут. Затем раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл,
промывают фильтр 20 мл раствора гидроокиси натрия (калия) в 2 - 3 приема, смывы
сливают в ту же колбу. Раствор в колбе доводят по каплям раствором гидроокиси
натрия (калия) до рН = 6 - 9 и затем до метки 0,05 М - раствором натрия тетраборнокислого. Оптическую плотность полученного
раствора измеряют аналогично градуировочным растворам
по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Если
оптическая плотность раствора превышает величину 0,850, то раствор разбавляют
0,05 М раствором натрия тетраборнокислого <*>. -------------------------------- <*> Экспериментально показано, что
раствор буры и раствор сравнения, приготовленный как рабочий раствор, одинаковы
по светопоглощению. Количественное определение концентрации мелема, мкг/мл, проводят по предварительно построенному
графику. Расчет концентрации Концентрацию мелема
в воздухе, мг/куб. м (С), вычисляют по формуле: С = (а х в) / V, где: а - концентрация мелема
в анализируемой пробе, найденная по градуировочному
графику, мкг/мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1). Приложение 1 (справочное) Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм
рт. ст.) проводят по следующей формуле: V х (273 + 20) х Р t С = -------------------, (273 + t°) х 101,33 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа; t Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t Приложение 2 (справочное) КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ
ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79 ┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │ │ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤ │ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│ │ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │ ├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤ │-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│ │-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│ │-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│ │-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│ │-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│ │-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│ │-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│ │-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│ │0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│ │+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│ │+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│ │+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│ │+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│ │+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│ │+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│ │+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│ │+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│ │+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│ │+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│ │+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│ │+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│ │+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│ └───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘ |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |