Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4839-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ДЕФОЛИАНТОВ МН И УДМ-П "С" В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    NAClO  х 3CO(NH )                                 М.м. 286,59.

         3         2 2

Дефолиант МН - порошок белого цвета, плотность 1,67 г/куб. см, хорошо растворим в воде и этиловом спирте, плохо растворим в ацетоне и гексане, Т пл. 70 °С. Действующим веществом является хлорат натрия - 26,9%.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля-дезинтеграции.

Обладает слабовыраженным раздражающим действием и функциональной кумуляцией.

ПДК дефолианта МН в воздухе - 10 мг/куб. м.

    [Mg(NH CONH ) ](ClO )                             М.м. 551,3.

          2    2 6     3 2

Дефолиант УДМ-П "С" - порошок серого цвета, плотность 2,87 г/куб. см, Т пл. 60 °С. Хорошо растворим в воде и этиловом спирте, гигроскопичен, в органических растворителях плохо растворим. Действующим веществом является хлорат магния - 34,7%.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля-дезинтеграции. Токсическое действие аналогично действию дефолианта МН.

ПДК дефолианта УДМ-П "С" в воздухе - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия дефолиантов МН и УДМ-П "С" с солянокислым бензидином в кислой среде и последующем фотометрическим измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм. Отбор проб производят с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций дефолиантов МН и УДМ-П "С" от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешает карбомид, аммиак; мешают - нитрид-ион, хлораты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 12,6%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.5-77.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 0,1; 1 и 2 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Дефолиант МН, ТУ 113-04-2-64-85.

Дефолиант УДМ-П "С", ТУ 318-632-17.

Бензидин солянокислый, ГОСТ 1277-63, х.ч., 0,5-процентный раствор в 0,06 н соляной кислоте.

Серная кислота, ГОСТ 204-77, х.ч., концентрированная и 18 н раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 8324-77, ректификат, 96-процентный.

Стандартные растворы N 1 дефолиантов МН и УДМ-П "С" с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Дефолиант УДМ-П "С" гигроскопичен, его хранят в эксикаторе над хлористым кальцием, точную навеску берут с учетом влажности образца. Для установления влажности образца (в %) взвешивают массу порошка дефолианта объемом 1 куб. см и сравнивают с плотностью образца (2,87 г/куб. см). При расчете концентрации стандартного раствора учитывается масса сухого вещества в исследуемом образце дефолианта УДМ-П "С". Растворы устойчивы в течение месяца. Стандартные растворы N 2 дефолиантов с концентрацией 50 мкг/мл (устойчивы в течение 10 дней) готовят путем соответствующего разбавления водой стандартных растворов N 1.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.

Подготовка к измерению

Градуированные растворы готовят согласно таблице 14.

Таблица 14

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬─────────────────┬────────────────┬────────────────────────────┐

│    N    │   Стандартный   │Дистиллированная│  Содержание дефолиантов в  │

│стандарта│ раствор N 2, мл │    вода, мл    │анализируемом растворе, мкг │

├─────────┼─────────────────┼────────────────┼────────────────────────────┤

│1        │0                │1,0             │0                           │

│2        │0,10             │0,9             │5                           │

│3        │0,2              │0,8             │10                          │

│4        │0,4              │0,6             │20                          │

│5        │0,6              │0,4             │30                          │

│6        │0,8              │0,2             │40                          │

│7        │1,0              │0               │50                          │

└─────────┴─────────────────┴────────────────┴────────────────────────────┘

В колбы вместимостью 25 мл отбирают аликвоты стандартных растворов дефолиантов МН или УДМ-П "С" N 2, приливают 0,75 мл солянокислого бензидина и 15 мл раствора 18 н серной кислоты. Нагревают 1,5 минуты на кипящей бане, затем охлаждают под проточной водой до комнатной температуры. Объем доводят до метки 10 н раствором соляной кислоты.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Окраска устойчива 2,5 часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл воды при перемешивании палочкой. Фильтр отжимают и удаляют, из раствора отбирают аликвоту 0,5 мл, помещают в колбу на 25 мл и далее измерение проводят, как при приготовлении градуировочных растворов. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  х (273 + 20) х Р

                               t

                          С = -------------------,

                              (273 + t°) х 101,33

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа;

     t

    Р - барометрическое давление, кПа;

    (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета V следует пользоваться  таблицей  коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                       t

Приложение 2

(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │                     Давление Р, кПа (мм рт. ст.)                    │

│   ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│   │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│

│   │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0  │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘