"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля масел в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4833-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АЭРОЗОЛЯ МАСЕЛ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Минеральные масла - смеси высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0,985 - 0,900 г/куб. см, Т кип. от 300 до 400 °С, растворимы в гексане, изооктане, октане, нонане, декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.

В воздухе могут находиться в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим, кожноповреждающим и резорбтивным действием.

ПДК аэрозоля масел в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия масел с аллоксаном (аллоксангидратом) или аллоксантином в среде серной и уксусной кислот с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенного продукта реакции при 440 - 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания аэрозоля масел - 12,5 - 50 мкг в анализируемом объеме раствора в зависимости от марки масел.

Нижний предел измерения аэрозоля масел в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 25 - 100 л воздуха в зависимости от марки масла).

Диапазон измеряемых концентраций аэрозоля масел от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают ароматические, полициклические и нафталиновые углеводороды. Не мешает угольная и породная пыли.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96-процентный.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.

Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Гексан, ТУ 6-0833-78, ч.

Смесь гексана и ледяной уксусной кислоты в соотношения 3:1 по объему.

Аллоксантин, ВТУ-РУ-689-52, или аллоксан (аллоксангидрат). 250 мг аллоксантина или 170 мг аллоксана растирают в ступке с 10 - 15 мл концентрированной серной кислоты, содержимое количественно переносят в колбу, добавляя серную кислоту до объема 54 мл, после чего приливают 11 мл ледяной уксусной кислоты и раствор тщательно перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор масел N 1. В случае аэрозолей диспергационного происхождения (образующихся при механическом раздроблении масла на мельчайшие капельки) стандартный раствор N 1 готовят из навески масла, взятого непосредственно на производстве. При анализе аэрозолей конденсационного происхождения (образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении) навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр в местах максимального аэрозоля (тумана) масел на обследуемом производстве. Масло с фильтра экстрагируют тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя путем испарения при температуре не выше 80 °С. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15 - 20 мл смеси гексана и уксусной кислоты, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2 - 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают.

После растворения масла объем жидкости доводят до метки смесью гексана и уксусной кислоты. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. Стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель. При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят, пользуясь навеской масла, полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией масел 250 - 1000 мкг/мл (в зависимости от марки масла) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью гексана и уксусной кислоты. Растворы устойчивы в течение 1 - 2 недель.

Фильтры обеззоленные ("Синяя лента").

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК аэрозоля масел следует отобрать 25 - 100 л воздуха (в зависимости от величин нижнего предела измерения определяемых масел).

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы аэрозоля масел готовят согласно таблице 5.

Таблица 5

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────────┬────────────────────┬─────────────┐

│ N │ Стандартный │ Смесь гексана и │ Содержимое │

│стандарта│раствор N 2, мл <*>│уксусной кислоты, мл│ масла, мкг │

├─────────┼───────────────────┼────────────────────┼─────────────┤

│1 │0 │2,0 │0 │

│2 │0,05 │1,95 │00 │

│3 │0,10 │1,90 │100 │

│4 │0,25 │1,75 │250 │

│5 │0,50 │1,50 │500 │

│6 │1,00 │1,0 │1000 │

└─────────┴───────────────────┴────────────────────┴─────────────┘

--------------------------------

<*> В зависимости от величины нижнего предела измерения исследуемых масел применяют стандарт N 2 с содержанием 250 мкг/мл и выше.

Пробирки шкалы помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. К остатку (0,2 - 0,3 мл) после охлаждения добавляют 2,5 мл раствора аллоксантина или аллоксана и пробирки снова помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. После охлаждения добавляют 2 мл спирта, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1,0 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). По результатам строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания масла в градуировочном растворе (мкг). Окраска шкалы устойчива 6 часов.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой в развернутом виде помещают на внутреннюю стенку воронки, вставленной в пробирку, и промывают 1,5 мл гексана. К смыву добавляют 0,5 мл уксусной кислоты. При наличии мути смыв предварительно центрифугируют. Для анализа берут весь объем пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с пробами.

Количественное определение аэрозоля масел проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аэрозоля масел в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = а / V,

где:

а - количество масел в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

V х (273 + 20) х Р

С = -------------------,

(273 + t°) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа;

Р - барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к

давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │

│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│

│ │(730) │(734) │ 738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘