Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4832-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Аннотация Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств. Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля. NH 2 │ // \ М.м. 93,14. │ ││ \\ / Анилин - бесцветная маслянистая жидкость
с характерным запахом, растворимая в воде и органических растворителях, Т кип.
- 184,4 °С, плотность - 1,022 г/куб. см при 20 °С. В воздухе может находиться в виде паров. ПДК анилина в воздухе - 0,1 мг/куб. м. Характеристика
метода Метод основан на реакции взаимодействия
анилина с п-диметилбензальдегидом и последующем
фотометрическом измерении оптической плотности основания Шиффа
при 432 - 436 нм или 480 нм
(в зависимости от условий анализа). Отбор проб проводят с концентрированием в
поглотительный раствор (способ 1) или сорбционную трубку (способ 2). Способ 1 Нижний предел измерения содержания
анилина - 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения содержания
анилина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от
0,05 до 1,7 мг/куб. м. Измерению не мешают алифатические и
ароматические углеводороды, их хлорпроизводные, фенилгидразин, оксид пропилена,
спирты и органические кислоты. Мешают первичные ароматические амины и изоцианаты. Суммарная погрешность измерения не
превышает 20%. Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 40 минут. Приборы,
аппаратура, посуда Фотоэлектроколориметр. Аспирационное устройство. Поглотительные сосуды с пористой
пластинкой или Зайцева. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25 и 50 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и
10 мл. Пробирки колориметрические, мерные, ГОСТ
10515-75, вместимостью 10 мл. Реактивы, растворы,
материалы Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный,
фракция с Т кип. 184 - 185 °С. п-Диметиламинобензальдегид,
ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а., 2-процентный раствор в
40-процентной уксусной кислоте (свежеприготовленный). Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная и 40-процентный раствор. Хромогеновый реагент свежеприготовленный. Смешивают 40-процентный раствор уксусной
кислоты с 2-процентным раствором п-диметиламинобензальдегида
в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией
анилина 10 мкг/мл готовят растворением навески анилина в 40-процентной уксусной
кислоте. Раствор устойчив 5 - 6 суток. Стандартный раствор N 2 с концентрацией
анилина 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1
40-процентным раствором уксусной кислоты. Раствор устойчив 2 суток. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 0,4 - 0,5
л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой
пластинкой, содержащий 2 мл 40-процентного раствора уксусной кислоты, или
поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 4 мл хромогенового
реагента. Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 6 л воздуха. Срок
хранения отобранных проб - 1 сутки. Подготовка к
измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице 3. Таблица 3 ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ┌────────┬─────────────┬────────────┬─────────────────┬──────────┐ │N стан- │ Стандартный │ Стандартный│Уксусная кислота,│Содержание│ │дарта │раствор N 1, │раствор N 2,│ 40-процентный │ анилина, │ │ │ мл │ мл │ раствор, мл │ мкг │ ├────────┼─────────────┼────────────┼─────────────────┼──────────┤ │1 │- │- │2,0 │- │ │2 │- │0,3 │1,7 │0,3 │ │3 │- │0,6 │1,4 │0,6 │ │4 │- │1,0 │1,0 │1,0 │ │5 │0,2 │- │1,8 │2,0 │ │6 │0,4 │- │1,6 │4,0 │ │7 │0,7 │- │1,3 │7,0 │ │8 │1,0 │- │1,0 │10,0 │ └────────┴─────────────┴────────────┴─────────────────┴──────────┘ Во все пробирки шкалы градуировочных
растворов добавляют по 2 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида,
перемешивают и через 5 - 6 минут измеряют оптическую плотность растворов при
длине волны 432 - 436 нм. Измерение проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества. Шкала стандартов устойчива 5 - 6 часов. Строят градуировочный
график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания анилина (в мкг). Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии
реактивов. Проведение
измерения Раствор пробы количественно переносят в
пробирку, приливают 2 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида
и через 5 - 6 минут измеряют оптическую плотность пробы аналогично градуировочным растворам. При отборе пробы в хромогенный реагент ее
оптическую плотность измеряют не позднее чем через 5 - 6 часов после отбора
аналогичным способом. Количественное определение содержания
анилина (мкг) в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному
графику. Способ 2 Нижний предел измерения содержания
анилина - 0,5 мкг в объеме анализируемого раствора. Нижний предел измерения содержания
анилина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до
2 мг/куб. м. Измерению не мешают аммиак, фенол,
формальдегид. Мешают ароматические амины. Суммарная погрешность измерения не
превышает 20%. Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 40 минут. Приборы,
аппаратура, посуда Фотоэлектроколориметр. Аспирационное устройство. Сорбционные трубки для отбора проб
воздуха. Трубки из стекла "Пирекс"
диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которых между двумя перфорированными
перегородками помещают 2 куб. см стеклянной крошки диаметром 1 - 2 мм. Пробирки колориметрические, ГОСТ
10515-75, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5 и 10 мл. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25, 50 мл. Реактивы, растворы,
материалы Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный. п-Диметиламинобензальдегид,
ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а. Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 5-процентный раствор. Поглотительная смесь: 2-процентный
раствор п-диметиламинобензальдегида в 5-процентной
серной кислоте. Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77,
40-процентный. Стандартный раствор N 1 готовят
растворением навески анилина в 40-процентном спирте в мерной колбе на 25 мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией
анилина 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой.
Раствор устойчив в течение 3 - 5 суток. Стандартный раствор N 3 с концентрацией
анилина 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 2 водой, готовят
перед употреблением. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную
0,2 мл поглотительного раствора, установленную вертикально входным отверстием
вниз. Отбор проб контролируется появлением желтой окраски в сорбционной трубке.
Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются
в трубках, закрытых полиэтиленовыми колпачками в течение трех суток. Подготовка к
измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице 4. Таблица 4 ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ┌────────┬─────────────┬────────────────┬────────────────────────┐ │N стан- │ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание анилина в │ │дарта │ раствор N 3,│ вода, мл │ анализируемом растворе,│ │ │ мл │ │ мкг │ ├────────┼─────────────┼────────────────┼────────────────────────┤ │1 │0 │3,8 │0 │ │2 │0,05 │3,75 │0,5 │ │3 │0,1 │3,7 │1,0 │ │4 │0,3 │3,5 │3,0 │ │5 │0,5 │3,3 │5,0 │ │6 │1,0 │2,8 │10,0 │ │7 │1,5 │2,3 │15,0 │ │8 │2,0 │1,8 │20,0 │ └────────┴─────────────┴────────────────┴────────────────────────┘ Во все пробирки шкалы градуировочных
растворов добавляют по 0,2 мл поглотительной смеси и измеряют оптическую
плотность растворов при длине волны 480 нм. Измерение
проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору
сравнения, не содержащему определяемого вещества. Окраска шкалы устойчива в
течение суток. Строят градуировочный график (см.
способ 1). Проведение
измерения Сорбционную трубку с отобранной пробой
помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 3 мл дистиллированной воды.
Исследуемый раствор полностью вытесняют из трубки с помощью груши, доводят объем
до 4 мл и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным
растворам. Количественное определение содержания
анилина (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному
графику. Расчет концентрации Концентрацию анилина "С" в
воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: С = а / V, где: а - количество анилина в анализируемом
объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг; V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1). Приложение 1 (справочное) Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм
рт. ст.) проводят по следующей формуле: V х (273 + 20) х Р t С = -------------------, (273 + t°) х 101,33 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа; t Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t Приложение 2 (справочное) КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ
ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79 ┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │ │ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤ │ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│ │ │(730) │(734) │ 738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │ ├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤ │-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│ │-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│ │-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│ │-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│ │-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│ │-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│ │-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│ │-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│ │0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│ │+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│ │+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│ │+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│ │+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│ │+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│ │+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│ │+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│ │+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│ │+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│ │+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│ │+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│ │+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│ │+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│ └───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘ |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |