Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4829-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЮМИНАТА БАРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Аннотация Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым
Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных
санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования
средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ
на состояние здоровья работающих. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля. 3BaO х 0,5CaO х Al O М.м. 590,08. 2 3 Алюминат бария представляет собой порошок
белого цвета. Плотность 4,4 - 4,6 г/куб. см. Т пл. 1650
- 1700 °С. Растворяется частично в уксусной кислоте. В воздухе может находиться в виде
аэрозоля. Алюминат бария относится ко 2-му классу
опасности. Обладает общетоксическим и выраженным действием на кожу и слизистые
оболочки. ПДК алюмината бария в воздухе - 0,1
мг/куб. м. Характеристика
метода Метод основан на реакции взаимодействия
бария в уксусно-кислой среде с сернокислым аммонием и
последующем нефелометрическом определении продукта реакции при 600 нм. Отбор проб воздуха проводят с
концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации
бария в анализируемом растворе - 15 мкг или 21,5 мкг - по алюминату бария. Нижний предел измерения содержания
алюмината бария в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 720 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,05
до 0,33 мг/куб. м. Измерению мешают соединения бария и
стронция, растворимые в уксусной кислоте, а также алюминат свинца. Суммарная погрешность измерения не
превышает 14%. Время выполнения измерения, включая отбор
пробы, 2,5 часа. Приборы,
аппаратура, посуда Фотоэлектроколориметр - нефелометр. Аспирационное устройство. Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
100 мл. Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74,
вместимостью 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5, 10 мл. Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10
мл. Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80. Муфельная печь. Реактивы, растворы,
материалы Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, х.ч. Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 2 н
раствор. Аммоний сернистокислый,
ГОСТ 3769-78, 10-процентный раствор. Стандартный раствор с концентрацией бария
100 мкг/мл готовят растворением 0,017 г хлористого бария в 100 мл 2 н раствора
уксусной кислоты. Раствор устойчив длительное время. Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные бумажные
"синяя лента". Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2 ПДК алюмината бария следует отобрать 720 л воздуха. Подготовка к
измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2. Таблица 2 ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ┌───────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────────┐ │N стандарта│ Стандартный │Раствор уксусной │Содержание бария│ │ │раствор бария, мл│ кислоты, мл │в анализируемом │ │ │ │ │ растворе, мкг │ ├───────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────────┤ │1 │0 │3,00 │0 │ │2 │0,15 │2,85 │15 │ │3 │0,20 │2,80 │20 │ │4 │0,30 │2,70 │30 │ │5 │0,40 │2,60 │40 │ │6 │0,60 │2,40 │60 │ │7 │0,80 │2,20 │80 │ │8 │1,00 │2,00 │100 │ └───────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────────┘ Во все пробирки приливают по 2 мл
10-процентного раствора аммония сернокислого. Содержимое пробирок хорошо
перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания бария (в мкг) в градуировочном
растворе. Проведение
измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в
тигель и осторожно озоляют в муфельной печи при 500
°С. По окончании озоления и остывания тигля остаток в
тигле заливают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Через 20 минут раствор
отфильтровывают через бумажный фильтр. Для анализа отбирают 3 мл раствора,
вносят в пробирку и приливают 2 мл 10-процентного раствора сернокислого
аммония. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре
- нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с
толщиной поглощающего слоя 10 мм, сравнивая с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробам. Количественное определение
концентрации бария во взятой аликвоте проводят по
построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию алюмината бария
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: С = (а х в х к) / (б х V), где: а - количество бария в анализируемом
объеме пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг; б - объем пробы, взятый для анализа, мл; в - общий объем пробы, мл; к - коэффициент пересчета бария на алюминат бария, равный 1,43; V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1). Приложение 1 (справочное) Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм
рт. ст.) проводят по следующей формуле: V х (273 + 20) х Р t С = -------------------, (273 + t°) х 101,33 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа; t Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t Приложение 2 (справочное) КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ
ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79 ┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │ │ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤ │ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│ │ │(730) │(734) │ 738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │ ├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤ │-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│ │-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│ │-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│ │-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│ │-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│ │-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│ │-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│ │-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│ │0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│ │+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│ │+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│ │+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│ │+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│ │+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│ │+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│ │+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│ │+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│ │+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│ │+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│ │+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│ │+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│ │+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│ └───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘ |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |