Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4762-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    CF =CF                                            М.м. 100,02.

      2   2

Тетрафторэтилен (ТФЭ) - бесцветный газ. Т. кип. - 76,3 °C, Т. замер. - 142,5 °C, плотность - 1,519 г/мл (при температуре кипения). Нерастворим в воде, растворим в органических растворителях, очень реакционноспособен. При пиролизе образуется перфторизобутилен и перфторпропилен.

Вызывает функциональные расстройства нервной системы и раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей.

ПДК тетрафторэтилена в воздухе - 30 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при вводе 2 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 1 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают перфторизобутилен, окись гексафторпропилена.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 10 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Печь муфельная электрическая с регулятором температуры, обеспечивающая нагрев до 500 °C.

                                                              -3

    Вакуумный  насос,  обеспечивавший  разрежение  до  5  x 10   мм рт. ст.

(например, типа ВН-461М).

Шкаф сушильный, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Сита почвенные, ТУ 46-47-885-73.

Колба круглодонная термостойкая, ГОСТ 10394-72.

Шприцы медицинские цельностеклянные вместимостью 1 - 5 мл.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 - 100 мл.

Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 200 - 400 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы и материалы

Тетрафторэтилен, хч (сжатый газ в баллончике).

Ацетон, ГОСТ 2603-71, чда.

Алюминия окись активная, ГОСТ 8136-76, ч.

Полиэтиленгликольфталат, ТУ 6-09-4552-77, чда - жидкая фаза.

Газообразные: гелий, ТУ 51-689-75, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Пробы воздуха отбирают в шприцы на 50 - 100 мл или газовые пипетки вместимостью 200 - 400 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства с объемным расходом 0,5 л/мин. После отбора сосуды закрывают заглушками.

Пробы сохраняются не более 1 дня.

Подготовка к измерению

Активную окись алюминия дробят, отсеивают фракцию зернением 0,5 - 0,25 мм, помещают в круглодонную термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообрабатывают при 500 °C в течение 2-х часов без вакуумирования и затем 8 часов в вакууме (остаточное давление 5 - 10 мм рт. ст.). Навеску полидиэтиленгликольфталата в ацетоне берут из расчета 15 в.ч. ПДЭГФ на 100 в.ч. окиси алюминия. Ацетон испаряют в вытяжном шкафу без подогрева при периодическом перемешивании окиси алюминия до получения сухой сыпучей массы. Эту массу помещают в термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообрабатывают в вакууме в течение 2-х часов на водяной бане в течение 5 часов в сушильном шкафу при температуре 130 °C.

Колонку заполняют приготовленной насадкой и кондиционируют 8 - 10 часов при 100 °C в токе газа-носителя.

Калибровочные газовоздушные смеси готовят в газовых пипетках путем внесения определенного количества ТФЭ. Зная плотность исследуемого вещества и объем пипетки, рассчитывают содержание ТФЭ в 1 мл калибровочной смеси. Рабочие смеси (не менее 6) с концентрациями от 1 до 50 мг/куб. м готовят в шприцах вместимостью 50 - 100 мл соответствующим разбавлением исходной концентрации чистым воздухом. По 2 мл калибровочной смеси вводят медицинским шприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества компонента (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Температура термостата колонок                              75 °C

    Температура испарителя                                      100 °C

    Скорость потока газа-носителя                               30 мл/мин.

    Скорость потока водорода                                    30 мл/мин.

    Скорость потока воздуха                                     300 мл/мин.

    Скорость движения диаграммной ленты                         240 мм/час

    Время удерживания ТФЭ                                       1 мин. 7 с

Проведение измерения

Пробы воздуха из пипетки или шприца в количестве 2 мл вводят с помощью медицинского шприца на 2 - 5 мл в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                   а x 1000

                               C = --------,

                                       V

где:

а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.