Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4756-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ПЕРБОРАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    NaBO  x 4H O                                М. м. 154.

        3     2

Перборат натрия (надборнокислый натрий, (водный)) - кристаллическое вещество, хорошо растворим в воде, растворяется спирте и глицерине.

В воздухе находится в виде аэрозолей и пыли.

Относится к малотоксичным соединениям (3 класс опасности). Обладает выраженными раздражающими свойствами по действию на слизистые и органы дыхания.

ПДК вещества в воздухе - 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия иона бора с раствором диантримида в концентрированной серной кислоте и последующем фотометрировании окрашенного продукта реакции при длине волны 597 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом объеме - 0,025 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

                           +3                -

    Измерению  не мешают Fe  , Cu, Co, Zn, NO  в концентрациях до 100 мкг в

        ++                                   3

1 мл, Mo   до 50 мкг в 1 мл, фториды до 1 мкг в 1 мл, а также фосфаты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Микробюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Печь муфельная, ГОСТ 13474-79.

Тигли платиновые.

Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-76.

Реактивы, растворы и материалы

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная.

                   1

    Диантримид (1,1  - диантримид), чда. Растворяют 0,05 г диантримида в 10

мл серной кислоты.

    Борная кислота, ГОСТ 9556-75, хч.

    Стандартный   раствор  N  1  с  концентрацией  1  мг/мл  H BO   готовят

                                                              3  3

растворением   100   мг   H BO    дистиллированной  водой  в  мерной  колбе

                           3  3

вместимостью  100  мл. При хранении в холодильнике в плотно закрытой посуде

раствор устойчив 1 месяц.

    Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  100  мкг/мл H BO  готовят

                                                               3  3

соответствующим  разбавлением  раствора N 1 дистиллированной водой. Готовят

перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Пробы могут храниться в эксикаторе при температуре не выше 30 °C не более недели.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в отобранных пробах готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл. Растворы устойчивы в течение 2-х часов.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────────┬───────────┬───────────┬───────────────────┐

│  Номер  │Стандартный раствор│Диантримид,│  Кислота  │ Содержание борной │

│стандарта│      N 2, мл      │    мл     │серная, мл │   кислоты, мкг    │

│         │                   │           │           │                   │

├─────────┼───────────────────┼───────────┼───────────┼───────────────────┤

│    1    │        0,0        │    0,5    │   25,0    │         0         │

│    2    │        0,1        │    0,5    │   24,9    │        10         │

│    3    │        0,2        │    0,5    │   24,8    │        20         │

│    4    │        0,3        │    0,5    │   24,7    │        30         │

│    5    │        0,5        │    0,5    │   24,5    │        50         │

│    6    │        0,7        │    0,5    │   24,3    │        70         │

│    7    │        1,0        │    0,5    │   24,0    │        100        │

└─────────┴───────────────────┴───────────┴───────────┴───────────────────┘

После добавления раствора диантримида колбы охлаждают, добавляют до метки серную кислоту и перемешивают. Колбу помещают на 20 минут в кипящую водяную баню, охлаждают.

Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 597 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим измеряемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 500 - 600 °C. Охлажденный остаток из тигля переводят серной кислотой в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 0,5 мл раствора диантримида, охлаждают, далее обрабатывают и фотометрируют аналогично приготовлению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания борной кислоты (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                          а

                               C = 2,49 x -,

                                          V

где:

а - количество борной кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

2,49 - коэффициент пересчета борной кислоты на перборат натрия.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x P

                               t

                         20 = -------------------,

                              (273 + t°) x 101,33

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│    ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘