Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4755-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ОРТОФЕНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

                 --

           Cl--//  \\

               \ __ /

      --       / -- \

    //  \\ --NH     Cl                                М.м. 318,11.

    \ __ /

      -- \

          CH COONa

            2

Ортофен (вольтарен) - 0/(2,6-дихлорфенил)-амино/фенилацетат натрия - представляет собой белый кристаллический порошок с Т. пл. выше 250 °C. Малорастворим в воде, растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Ортофен - высокотоксичный препарат, обладающий раздражающим действием. Кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием не обладает, слабо кумулируется в организме.

Рекомендуемый ОБУВ вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на способности растворов ортофена в смеси спирта с водой (1:1) к светопоглощению в УФ-области спектра при максимуме длины волны 280 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 10 мкг.

Нижний предел измерения ортофена в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,025 до 0,625 мг/куб. м.

Измерение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 минут.

Приборы, аппаратура и посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.

Реактивы, растворы и материалы

Ортофен, ВФС 42-1528-85.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г ортофена в смеси этилового спирта с водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения раствора - 3 дня.

Эталонный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора смесью спирта с водой.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 - 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - месяц.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌────────────┬────────────┬────────────┬────────────────────┬─────────────┐

│   Номер    │Стандартный │Стандартный │  Смесь этилового   │Концентрация │

│стандартного│раствор N 1,│раствор N 2,│спирта с водой (1:1)│  ортофена,  │

│    р-ра    │     мл     │     мл     │                    │   мкг/мл    │

├────────────┼────────────┼────────────┼────────────────────┼─────────────┤

│1           │-           │1,0         │В мерной колбе      │1,0          │

│2           │-           │3,0         │вместимостью 25 мл, │3,0          │

│3           │-           │5,0         │до метки            │5,0          │

│4           │0,75        │-           │                    │15,0         │

│5           │1,00        │-           │                    │20,0         │

│6           │1,25        │-           │                    │25,0         │

└────────────┴────────────┴────────────┴────────────────────┴─────────────┘

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.

    Измеряют  оптические плотности полученных растворов (Д  )  и эталонного

                                                          гр

(Д  )  на  спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя

  эт

10  мм  относительно  смеси  спирта с водой и рассчитывают их относительные

значения Д:

                                     Д

                                      гр

                                 Д = ---.                               (1)

                                     Д

                                      эт

    Рассчитывают величину коэффициента A по формуле:

                                 С   x Д

                                  гр    гр

                             A = ---------.                             (2)

                                        2

                                   (Д  )

                                     гр

При концентрации эталонного раствора 10 мкг/мл коэффициент A = 10,48 мкг/мл на 1 ед. оптической плотности. Значение коэффициента A периодически проверяют для оценки стабильности работы измерительного прибора.

Проведение измерения

    Фильтр  с  пробой  переносят  в  пробирку,  добавляют в нее 10 мл смеси

этилового  спирта с водой и оставляют на 10 минут, периодически встряхивая.

Измеряют  оптическую  плотность полученного раствора Д    и эталонного  Д

                                                      пр                 эт

аналогично  стандартным  растворам.  Из  величины оптической плотности  Д

                                                                         пр

вычитают  среднюю  величину  оптической  плотности  Д    для  10 растворов,

                                                     ф

полученных   после   обработки  в  тех  же  условиях  10  чистых  фильтров.

Рассчитывают   значение  относительной  оптической  плотности  Д  ,  равное

                                                                пр

отношению величин оптических плотностей пробы и эталона:

                                  Д   - Д

                                   пр    ф

                            Д   = --------.                             (3)

                             пр      Д

                                      эт

    Содержание ортофена в 1 мл раствора находят по формуле:

                              С   = A x Д  .                            (4)

                               пр        пр

Величину A рассчитывают по уравнению (2).

Расчет концентрации

Концентрацию ортофена в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                   С   x а

                                    пр

                               C = -------,

                                      V

    где:

    С   - количество ортофена, найденное по формуле (4), мг/мл;

     пр

    а - общий объем пробы, мл;

    V  -  объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x P

                               t

                         20 = -------------------,

                              (273 + t°) x 101,33

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│    ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘