Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4747-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕЛАМИНА И ЦИАНУРАТА МЕЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных
санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования
средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ
на состояние здоровья работающих и др. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией
"Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля. NH │ 2 // \ N N │ ││ М.м. 126,12. H N-- \\ / --NH 2 N 2 Меламин (2,4,6-триамино-1,3,5-симм-триазин)
- кристаллическое вещество, без цвета и запаха, Т. разл.
выше 350 °C. Растворимость в 100 мл воды - 0,3 г при 20 °C, в 100 мл соляной
кислоты (1:1) - 0,6 г при 20 °C, мало растворим в
органических растворителях. NH O NH O │ 2 \\/ \ // // \ │ │ N N HN NH │ ││ \ / H N-- \\ / --NH М.м. 255,05. ││ 2 N 2 O Цианурат меламина (комплекс меламина с циануровой
кислотой) - кристаллическое вещество, без цвета и запаха, Т. разл. выше 350 °C. Растворимость в 100 мл воды - 0,0005 г
при 20 °C, в 100 мл соляной кислоты (1:1) - 0,05 г при 20 °C, нерастворим в
спиртах и неполярных органических растворителях. В воздухе меламин и цианурат
меламина находятся в виде аэрозолей. Оба вещества относятся ко 2 классу
опасности, обладают общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе для меламина и цианурата меламина - 0,5 мг/куб. м. Характеристика
метода Метод измерения меламина и цианурата меламина, полностью диссоциирующего
в растворе на меламин и циануровую кислоту, основан
на измерении светопоглощения меламина в кислой среде
при длине волны 235 нм. Нижний предел измерения содержания
вещества в фотометрируемом объеме 10 мкг для меламина
и 20 мкг для цианурата меламина. Нижний предел измерения в воздухе - 0,1
мг/куб. м для меламина и 0,2 мг/куб. м для цианурата
меламина (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,1
до 3 мг/куб. м для меламина и от 0,2 до 6 мг/куб. м для цианурата
меламина. Измерению не мешают аммелин
и циануровая кислота. Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 10%. Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - около 40 минут. Приборы,
аппаратура, посуда Фотоэлектроколориметр. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50, 1000 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5, 10, 15, 20 мл. Стаканы химические, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 50 мл. Реактивы, растворы,
материалы Меламин, ГОСТ 7519-78, дважды перекристаллизованный из воды и высушенный в течение 5
часов при 105 - 115 °C. Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч,
концентрированная. Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1
мг/мл готовят растворением 1,0 г меламина водой при нагревании с последующим
охлаждением до комнатной температуры в мерной колбе вместимостью 1 литр. Стандартный раствор N 2 с концентрацией
10 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Фильтры АФА-ХП-10 или АФА-ХП-18. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 15 - 20 л/мин.
аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха при измерении меламина и
80 л воздуха при измерении цианурата меламина.
Отобранная проба может храниться в эксикаторе неограниченное время. Подготовка к
измерению Для количественного измерения содержания
вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных
растворов (устойчивы в течение месяца) согласно таблице в мерной колбе на 50
мл. Таблица ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────┬────────────┐ │ Номер │ Стандартный │Соляная кислота,│ Вода │ Содержание │ │стандарта│раствор N 2, мл│ мл │дистиллированная,│ меламина, │ │ │ │ │ мл │ мкг │ ├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────┼────────────┤ │0 │0 │25 │Во все колбы до │0 │ │1 │1 │25 │метки │10 │ │2 │2 │25 │ │20 │ │3 │5 │25 │ │50 │ │4 │10 │25 │ │100 │ │5 │15 │25 │ │150 │ │6 │20 │25 │ │200 │ │7 │25 │25 │ │250 │ └─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────┴────────────┘ Подготовленные градуировочные
растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 235 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (в мкг). Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 6 месяцев или в случае использования новой партии
реактивов. Проведение
измерения Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан, приливают последовательно в два приема по
10 мл воды, каждый раз тщательно перемешивают палочкой при нагревании до 50 -
70 °C и сливают оба раствора в колбу вместимостью 50 мл, охлаждают до комнатной
температуры, добавляют 25 мл соляной кислоты и доводят объем раствора в колбе
до метки водой. Измеряют
оптическую плотность раствора аналогично градуировочным
растворам по отношению к раствору сравнения, состоящему из 25 мл соляной
кислоты и 25 мл воды, пропущенному через чистый фильтр. Количественное измерение содержания
вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию меламина в воздухе в мг/куб. м (C) и цианурата меламина (C ) вычисляют по формулам: 1 а C = -; V а x 2,02 1 C = ---------, 1 V где: а и а - содержание меламина в анализируемом объеме раствора, 1 найденное по градуировочному графику, при измерении соответственно меламина и цианурата меламина, мкг; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1); 2,02 - коэффициент пересчета на цианурат меламина. Приложение 1 Приведение объема воздуха к температуре
20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле: V x (273 + 20) x P t 20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, л; t P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C. Для удобства расчета 20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на
соответствующий коэффициент. Приложение 2 КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ ┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │ °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │ │ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤ │ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│ │ │
730 │ 734 │ 738
│ 742 │ 746 │ 750
│ 754 │
758 │ 760 │ 764 │ ├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤ │-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │ │-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │ │-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │ │-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │ │-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │ │-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │ │-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │ │-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │ │0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │ │+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │ │+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │ │+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │ │+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │ │+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │ │+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │ │+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │ │+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │ │+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │ │+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │ │+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │ │+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │ │+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │ └────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘ |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |