Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4729-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АММОНИЯ РОДАНИСТОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    NH CNS.                                           М.м. 76,125.

      4

Роданид аммония (тиоцианат аммония), аммоний роданистый - твердое кристаллическое вещество, Т. пл. 149,6 °C, гигроскопичен, хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне, пиридине и других органических растворителях. При нагревании начиная с 70 °C до 170 °C роданид аммония частично переходит в изомер - тиомочевину. При 172 °C разлагается с выделением аммиака.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Роданид аммония является малоопасным веществом, обладает умеренной острой токсичностью, слабо выраженными раздражающими свойствами. Вызывает угнетение функционального состояния щитовидной железы. Вызывает аллергизацию организма.

ПДК вещества в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

                                                  -

    Метод  основан  на  реакции взаимодействия SCN -ионов с ионами

железа II в кислой среде с образованием комплекса красного цвета и

последующем фотометрическом измерении при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м при отборе 10 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 20 мг/куб. м.

    Измерению мешают фосфаты, иодиды, фториды. Измерению не мешают

       +   +    +    ++    ++    ++    ++

ионы NH , K , Na , Mg  , Ca  , Ba  , Cr  .

       4

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 4, 10 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Калий роданистый, ГОСТ 4139-65, хч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 8-процентный раствор.

Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 10-процентный раствор в 8-процентной соляной кислоте.

                                                          -

    Стандартный  раствор  N  1,  содержащий  1  мг/мл  SCN -ионов,

готовят   из  калия  роданистого,  предварительно  высушенного  до

постоянного   веса   при   температуре  140  °C:  0,1673  г  калия

роданистого  растворяют  в  дистиллированной  воде  в мерной колбе

вместимостью 100 мл.

                                                          -

    Стандартный  раствор  N  2,  содержащий 100 мкг/мл SCN -ионов,

готовят   соответствующим   разбавлением  раствора  N  1.  Раствор

устойчив одни сутки.

Фильтры (беззольные "синяя", "красная" лента) АФА.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Фильтры с отобранной пробой могут храниться в эксикаторе в течение 30 дней.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────┬────────────┬────────────────┬───────────────┬─────────────────┐

│N    │Стандартный │Дистиллированная│  10% раствор  │   Содержание    │

│стан-│раствор N 2,│    вода, мл    │хлорного железа│роданид-иона, мкг│

│дарта│     мл     │                │    в 8%, мл   │                 │

├─────┼────────────┼────────────────┼───────────────┼─────────────────┤

│  1  │    0,00    │      2,00      │      1,0      │       0         │

│  2  │    0,05    │      1,96      │      1,0      │       5         │

│  3  │    0,10    │      1,90      │      1,0      │       10        │

│  4  │    0,20    │      1,80      │      1,0      │       20        │

│  5  │    0,30    │      1,70      │      1,0      │       30        │

│  6  │    0,40    │      1,60      │      1,0      │       40        │

│  7  │    0,50    │      1,50      │      1,0      │       50        │

└─────┴────────────┴────────────────┴───────────────┴─────────────────┘

Градуировочные растворы устойчивы в течение 12 часов.

Растворы интенсивно перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. В пробирки отбирают аликвоту исследуемого раствора объемом 2 мл, обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное измерение содержания аммония роданистого в мкг в фотометрируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аммония роданистого в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                   а x в

                        C = 1,31 x -----,

                                   б x V

    где:

                                    -

    1,31 - коэффициент пересчета SCN -ионов на аммоний роданистый;

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                         V  x (273 + 20) x P

                          t

                    20 = -------------------,

                         (273 + t°) x 101,33

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│    ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘