Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4727-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ М-АМИНОФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

       OH

       │

     // \                                      М.м. 109,13.

    │   ││

     \\ / --NH

              2

м-Аминофенол (оксианилин) - кристаллический порошок белого цвета, растворяется в воде - 2,6 г, хлорбензоле - 1,23 г, этилацетате - 9,5 г в 100 мл, хорошо растворяется в этиловом спирте и ацетоне. Т. кип. 164 °C, Т. пл. 123 °C. Насыщающая концентрация в воздухе при 20 °C - 0,6 мг/куб. м.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Раздражающего действия на кожу и слизистые не оказывает, относится к слабокумулирующим веществам 2 класса опасности.

ПДК вещества в воздухе 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении м-аминофенола в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд с этиловым спиртом.

Нижний предел измерения вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенмедифам, десмедифам, 3-оксиметилфенил-, 3-оксиэтилфенил-карбаматы, метилхлорформиаты, м-толилизоцианат, дихлорэтан, хлорбензол, фенилизоцианат.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,4%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 20 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Денситометр "БИАН-170".

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Рыхтера.

Камеры хроматографические с притертой крышкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, или микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Реактивы, растворы и материалы

м-Аминофенол, ТУ 6-09-2217-72, хч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25-процентный раствор.

4-Аминоантипирин, МРТУ 6-09-6449-69, 1-процентный раствор, применяют свежеприготовленным.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, чда, 4-процентный раствор.

Хроматографические пластинки "Силуфол" 15 x 15 см (ЧССР), не содержащие люминесцентного индикатора.

Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг м-аминофенола в 100 мл этилового спирта (в мерной колбе вместимостью 100 мл). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темном прохладном месте.

Стандартные растворы с концентрацией вещества 4, 8, 16, 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора этиловым спиртом. Растворы устойчивы до 10 дней при хранении в темном прохладном месте.

Фильтры АФА-ХП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 и последовательно соединенный поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта. Отбор проб с охлаждением (вода + лед).

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.

Отобранные пробы следует анализировать непосредственно после отбора.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают дважды по 2,5 мл этиловым спиртом, экстракты объединяют с содержимым поглотительного сосуда и доводят до 10 мл этиловым спиртом. Аликвоту 0,05 мл наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

    Одновременно  на стартовую линию пластинки наносят стандартные

растворы в количестве по 0,05 мл, что соответствует 0,2; 0,4;  0,8

и 1 мкг. Пластинку  помещают  в  камеру  для  хроматографирования,

предварительно  насыщенную  парами  растворителя.  Для этого за 30

мин.  до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей

бензол:ацетон (4:1) на высоту 7 - 8 мм и плотно закрывают крышкой.

Через  10 мин. пластинку вынимают, тщательно высушивают на воздухе

и помещают в камеру с аммиаком, где выдерживают 10 минут. Аммиак с

пластинки  отдувают  на  воздух, после чего обрабатывают с помощью

стеклянного    пульверизатора       1-процентным         раствором

4-аминоантипирина,  а   затем   4-процентным   раствором     калия

железосинеродистого.   м-Аминофенол   проявляется   в  виде  пятен

бордового цвета на белом фоне с R  = 23 +/- 0,05.

                                 f

Количественное измерение содержания в пробе м-аминофенола проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью денситометра "БИАН-170".

Обработка результатов и расчет концентраций

Содержание м-аминофенола в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".

Концентрацию м-аминофенола (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                а x в

                            C = -----,

                                б x V

где:

а - содержание м-аминофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                         V  x (273 + 20) x P

                          t

                    20 = -------------------,

                         (273 + t°) x 101,33

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│    ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘