"Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения щелочности. РД 34.37.523.7-88" // Технорма.RU

Утвержден

Главным научно-техническим

управлением энергетики

и электрификации

Минэнерго СССР

5 октября 1988 года

Срок действия

с 1 октября 1989 года

до 1 октября 1999 года

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

РД 34.37.523.7-88

1. Разработан Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского).

2. Исполнители: Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева.

3. Утвержден Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 05.10.88.

Заместитель начальника А.П. Берсенев.

4. Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет.

5. Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2).

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.

Метод определения щелочности может быть использован при анализе производственных вод атомных электростанций.

Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения pH анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения pH при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым, - 50 мкг-экв/куб. дм; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором, - 20 мкг-экв/куб. дм.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 1 и 2 классов точности (предел взвешивания - 200 г, погрешность - не более 0,2 мг) или другие весы аналогичной точности;

бюретки для титрования вместимостью 25 куб. см - по ГОСТ 20292-74;

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 куб. см - по ГОСТ 20292-74;

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 куб. см - по ГОСТ 1770-74;

колбы конические с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 200 - 250; 300 - 350 и 500 куб. см - по ГОСТ 25336-82;

склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 куб. см - по ГОСТ 25336-82;

воронки простые конусообразные с коротким стеблем - по ГОСТ 23932-79;

цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 куб. см - по ГОСТ 17070-74;

стаканы химические Б-1250 ТХС - по ГОСТ 25336-82;

капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-72;

кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;

индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиленовый голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ГОСТ 5850-72;

спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-72;

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72, или конденсат пара, или конденсат турбин;

вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

4.1. Титрованный раствор соляной или серной кислоты 0,1 н концентрации готовят из соответствующего фиксанала; раствор 0,01 н концентрации готовят разбавлением точно в десять раз 0,1 н раствора. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.

4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого 0,1-процентной концентрации. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 куб. см в 80 мл горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

4.3. Раствор индикатора фенолфталеина 1-процентной концентрации. Растворяют 1 г индикатора в 80 куб. см этилового спирта и доливают до 100 куб. см дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

4.4. Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п. 4.4.1 и п. 4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.

4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворяют 0,2 г метилового красного в 100 куб. см этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяют при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 куб. см этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 куб. см пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 куб. см (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 куб. см очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.

5.2. Титрование выполняют 0,1 н раствором кислоты из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 мг-экв/куб. дм. Титрование выполняют из микробюретки и применяют 0,01 н раствор кислоты при определении щелочности, меньшей 1 мг-экв/куб. дм.

5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина - 5 - 7 капель; раствора метилового оранжевого - 3 - 5 капель; раствора смешанного индикатора - также 3 - 5 капель.

5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).

5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.

5.6. Для получения более надежных результатов рекомендуется проводить титрование двух параллельных проб анализируемой воды. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1 куб. см титрованного раствора кислоты.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Величина щелочности по взятому индикатору определяется по

формулам:

а x 0,1 x 1000 а x 0,01 x 1000 x 1000

M = --------------; M = ----------------------

1 V 2 V

где:

M - щелочность, мг-экв/куб. дм;

M - щелочность, мкг-экв/куб. дм;

а - расход кислоты на титрование со взятым индикатором,

куб. см (в случае последовательного титрования сначала с

фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым

принимается общий расход кислоты с начала титрования);

V - объем анализируемой воды, взятый для анализа, куб. см;

0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;

1000 x 1000 - в формуле для вычисления M это пересчет к

1 куб. дм и в микрограмм-эквиваленты.

Допустимые погрешности результатов определения щелочности с

доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице.

Таблица

┌───────────────────────────────┬────────────────────────────────┐

│ При титровании 0,1 н │ При титровании 0,01 н │

│ раствором кислоты │ раствором кислоты │

├────────────────┬──────────────┼─────────────────┬──────────────┤

│ щелочность, │погрешность, %│ щелочность, │погрешность, %│

│ мг-экв/куб. дм │ │ мкг-экв/куб. дм │ │

├────────────────┼──────────────┼─────────────────┼──────────────┤

│0,1 │20 - 30 │20 │30 - 40 │

│0,2 │15 - 20 │50 │15 - 20 │

│0,5 │10 - 15 │100 │7 - 8 │

│1,0 │5 - 10 │200 │3 - 5 │

│2,0 │2 - 5 │500 │1,5 - 2 │

│5,0 │1 - 2 │1000 │0,5 - 1 │

│10,0 │1 │ │ │

└────────────────┴──────────────┴─────────────────┴──────────────┘

Приложение

Справочное

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

┌────────────────────────────────┬───────────────────────────────┐

│ Обозначения НТД, на которые │ Номер пункта, подпункта, │

│ дана ссылка │ перечисления, приложения │

├────────────────────────────────┼───────────────────────────────┤

│ГОСТ 1770-74 │2 │

│ГОСТ 3118-77 │2 │

│ГОСТ 5850-72 │2 │

│ГОСТ 6709-72 │2 │

│ГОСТ 18300-74 │2 │

│ГОСТ 20292-74 │2 │

│ГОСТ 23932-79 │2 │

│ГОСТ 25336-82 │2 │

│ОСТ 34-70-953.1-88 │1 │

│ОСТ 34-70-953.2-88 │2 │

│ТУ 6-09-2540-74 │2 │

│ТУ 6-09-4530-77 │2 │

└────────────────────────────────┴───────────────────────────────┘