"Методические указания по определению пикса в воде и хлопковом масле экстракционно-фотометрическим методом" // Технорма.RU

Утверждены

Минздравом СССР

4 октября 1988 г. N 4708-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИКСА В ВОДЕ И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Краткая характеристика препарата. Мепикват-хлорид - 1,1-

диметилпиперидинийхлорид (ДМП). Брутто-формула C H ClN.

7 16

Молекулярная масса 149,7. Химически чистое вещество - белые,

твердые, мелкие кристаллы без запаха с т. пл. 285 °C. Хорошо

растворяется в воде, этаноле, ацетоне, этилацетате, циклогексане,

хлороформе. Препарат относится к среднетоксичным соединениям.

ЛД для крыс 1000 мг/кг, для мышей 1028 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из пробы, образовании ионного ассоциата ДМП и эозина H с последующим фотометрированием дихлорэтанового экстракта окрашенного соединения при лямбда = 545 нм.

Метрологическая характеристика метода. Предел определения в воде - 0,5; хлопковом масле - 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций: в воде - 0,01 - 0,16; хлопковом масле - 0,08 - 0,16 мг/л. Средний процент обнаружения: в воде - 97,7; хлопковом масле - 77,6. Стандартное отклонение соответственно 0,9 и 1,7%. Доверительный интервал среднего (при n = 5 и p = 0,95) при определении в воде +/- 1,12; хлопковом масле +/- 2,11%.

Избирательность метода. Определению не мешают другие пестициды, способные образовывать ионные ассоциаты с эозином H (хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).

Реактивы, растворы, материалы. 1,1-Диметилпиперидинийхлорид х.ч. Тетраборнокислый натрий ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Эозин H ч.д.а. Хлорид кальция ч. н-Гексан ч. Фильтры бумажные "синяя лента". Буферный раствор с pH 9,5 (21 мл 0,1 н гидроксида натрия доводят до 100 мл раствором 0,05 М тетраборнокислого натрия). 1,2-Дихлорэтан очищенный (для очистки промывают 5-процентным водным раствором гидроксида натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции). Промытый дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют, хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней. Стандартные растворы 1,1-диметилпиперидинийхлорида в воде с содержанием 1 и 5 мкг/мл. Срок хранения растворов - 2 недели.

Приборы и посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; мерные на 50, 100, 250 мл. Пробирки градуированные с пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Воронки делительные на 50, 100 мл; лабораторные. Спектрофотометр СФ-26.

Отбор проб. Анализ воды проводят в день отбора пробы.

Ход анализа. Экстракция. Исследуемую воду заранее

отфильтровывают от механических примесей и 50 мл ее выпаривают на

ротационном вакуумном испарителе в погруженной в кипящую баню

колбе досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл буферного раствора

с pH 9,5 и переносят в делительную воронку. Ополаскивают колбу еще

2 раза 2 мл буферного раствора и сливают туда же. Затем добавляют

1 мл раствора эозина, приготовленного на том же буфере, и 7 мл

дихлорэтана. Содержимое воронки встряхивают 1 - 2 мин. После

расслаивания фаз дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют

оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 545 нм.

Если экстракт мутный, его центрифугируют в течение 5 мин. при

-1

частоте вращения 1100 мин. . Содержание ДМП в анализируемой пробе

находят по предварительно построенному градуировочному графику,

для чего готовят серию дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП

от 0 до 1,14 мкг/мл (табл. 152) и фотометрируют при длине волны

545 нм.

Таблица 152

ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

┌───────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────┐

│ Компонент │ Номер градуировочного раствора │

│ градуировочного ├───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

│ раствора │1-й│2-й │3-й │4-й │5-й │6-й │7-й │8-й │9-й │10-й│11-й│

├───────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Стандартный раствор│0 │0,5 │1,0 │1,5 │2,0 │- │- │- │- │- │- │

│ДМП 1 мкг/мл, мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Стандартный раствор│- │- │- │- │- │0,6 │0,85│1,0 │1,2 │1,4 │1,6 │

│ДМП 5 мкг/мл, мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Содержание ДМП, мкг│0 │0,5 │1,0 │1,5 │2,0 │3,0 │4,0 │5,0 │6,0 │7,0 │8,0 │

│Буферный раствор │6,0│5,5 │5,0 │4,5 │4,0 │5,4 │5,15│5,0 │4,8 │4,6 │4,4 │

│(pH 9,5), мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Дихлорэтан, мл │7,0│7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │

│Эозин H, 1-процент-│1,0│1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │

│ный раствор, 1 мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Концентрация ДМП в │0 │0,07│0,14│0,21│0,29│0,43│0,57│0,71│0,86│1,0 │1,14│

│дихлорэтановом │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│экстракте, мкг/мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

└───────────────────┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

В колбу на 250 мл наливают 50 мл хлопкового масла, 25 мл

дистиллированной воды и встряхивают 10 мин. Содержимое колбы

сливают в центрифужную пробирку и отделяют водный слой от масла

-1

центрифугированием при частоте вращения 8000 мин. в течение 15

мин. Водный слой отделяют, а хлопковое масло еще дважды

экстрагируют дистиллированной водой по 25 мл, центрифугируют при

тех же условиях. Собранные водные экстракты трижды промывают

гексаном в делительной воронке порциями по 20 мл и переливают в

колбу для отгонки растворителя. Водный экстракт выпаривают на

ротационном вакуумном испарителе, погрузив колбу в кипящую баню. В

сухом остатке пикс определяют так же, как и при анализе пробы

воды. Оптическую плотность раствора измеряют относительно

холостого раствора.

Обработка результатов анализа. Концентрацию ДМП (X, мг/л) в

анализируемом объекте вычисляют по формуле:

V C

X = ---,

где:

V - объем дихлорэтанового экстракта, мл;

C - содержание ДМП, найденное по калибровочному графику,

мкг/мл;

V - объем воды или хлопкового масла, отобранный для анализа,

мл.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися веществами.