Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4653-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛИНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

    Краткая      характеристика     препарата.     Этоксилин     -

N-бета-этоксиэтилхлорацетанилид.    Брутто-формула    C  H  NO Cl.

                                                       12 16  2

Молекулярная  масса  241,5.  Этоксилин - бесцветные кристаллы с т.

пл.  42  -  43 °C, со временем темнеющие. Т. кип. 157 - 159 °C при

666,6  Па. Хорошо растворим в органических растворителях. Препарат

малотоксичен.  В  воздухе  может  находиться в виде аэрозоля. ОБУВ

этоксилина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на ГЖХ с применением ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 5 нг, в воздухе - 0,06 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,06 - 0,6 мг/куб. м. Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,2%.

Избирательность метода. Измерению не мешают примеси, присутствующие в техническом препарате.

Реактивы и растворы. Бензол ч.д.а. Спирт этиловый ректификат. Жидкая фаза - силикон OV-1 или силиконовый эластомер SE-30. Твердый носитель - хроматон N (0,16 - 0,20 мм).

Стандартные растворы этоксилина в бензоле или спирте с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг х.ч. этоксилина в бензоле или спирте в мерной колбе на 100 мл. Растворы с концентрацией от 0,1 до 1,0 мкг/мл готовят разведением основного стандартного раствора этоксилина в этих же растворителях. Растворы устойчивы в течение 1 мес.

Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 35 мм. Микрошприцы МШ-10М. Колбы: мерные на 100 и 50 мл; конические вместимостью 150 и 100 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Фильтродержатели. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Фильтры беззольные "синяя лента". Секундомер.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 1 сут.

Ход анализа. Перед заполнением хроматографическую колонку промывают спиртом, бензолом, ацетоном, водой, высушивают в токе сухого воздуха или азота. Колонку заполняют готовой насадкой хроматон N + 3% SE-30 с помощью вакуумного насоса и помещают в термостат прибора. Не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 230 °C в течение 24 ч с продувкой газом-носителем до получения стабильной нулевой линии.

Фильтры с пробой помещают в стаканчики, заливают 30 мл бензола, перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. На анализ берут 3 мкл раствора и хроматографируют.

    Условия  хроматографирования.  Колонка стеклянная длиной 1 м с

внутренним диаметром 35 мм. Насадка - инертный носитель хроматон-N

с  3%  SE-30  или  3%  OV-1. Газ-носитель - азот (2 л/ч). Скорость

                                                               -10

продувочного  газа 20 л/ч. Рабочая шкала электрометра 0,25 x 10

А.  Температура,  °C: термостата колонок - 180 +/- 0,5, термостата

детектора - 210, испарителя - 200. Время удерживания этоксилина на

фазе SE-30 - 2 мин. 40 с, на фазе OV-1 - 2 мин. 52 с.

Количественную оценку содержания этоксилина проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа пять раз последовательно вводят по 3 мкл стандартных растворов, содержащих 0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 мкг/мл бензольного раствора.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).

Обработка результатов анализа. Концентрацию этоксилина в воздухе (X, мг/куб. м) находят по формуле:

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V V

                                 1 20

    где:

    G - количество препарата, найденное по калибровочному графику,

нг;

    V  - объем раствора пробы, взятый для анализа, мкл;

     1

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила предосторожности, необходимые при работе с ядовитыми, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.