Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4635-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОРКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    Краткая  характеристика  препарата. Торк (оксид фенбутатина) -

бис-[трис(2-метил-2-фенилпропил)олово]оксид.        Брутто-формула

C  H  Sn O. Молекулярная масса 1052,77.

 60 78  2

Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок с т. пл. 138 - 139,5 °C. Хорошо растворим в ряде органических растворителей (ксилол, толуол, бензол, гексан, ацетон и др.), практически нерастворим в воде, нелетуч. В воде гидролизуется с образованием трис(2-метил-2-фенилпропил)оловогидроксида, который при комнатной температуре вновь переходит в исходное вещество. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ торка в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании торка в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки пирокатехиновым фиолетовым, гематоксилином или кверцетином. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения торка в анализируемом объеме раствора 0,3 мкг, в воздухе - 0,009 мг/куб. м (при отборе 35 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,009 - 0,28 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Избирательность метода. Определению не мешают препараты акрекс, кельтан, антио, фосфамид, пликтран, применяемые, как и торк, против растительноядных клещей.

Реактивы и растворы. Торк х.ч. н-Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Уксусная кислота х.ч. Этиловый спирт х.ч. Лимонная кислота х.ч., 0,5-процентный водный раствор. Серная кислота ч.д.а., 0,2 н водный раствор. Пирокатехиновый фиолетовый, индикатор ч.д.а. Гематоксилин х.ч. Кверцетин х.ч. Пластинки хроматографические "Силуфол". Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: гексан - уксусная кислота (49:7,5).

Проявляющие реагенты:

N 1. Насыщенный раствор пирокатехинового фиолетового в этиловом спирте.

N 2. Раствор гематоксилина в этиловом спирте 0,1-процентный. Устойчив в течение 1 недели.

N 3. Раствор кверцетина в этиловом спирте 0,1-процентный. Все реагенты устойчивы в течение 1 недели.

Стандартный раствор торка с содержанием 100 мкг д.в. в 1 мл смеси хлороформ - уксусная кислота (75:1) готовят из х.ч. вещества. Хранят в сухом прохладном месте не дольше 1 мес.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Прибор для отгонки растворителя. Колбы: конические на 250 мл; круглодонные на 100 мл; мерные на 50 и 100 мл. Цилиндры мерные на 50 и 100 мл. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Воронки химические. Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания. Пульверизаторы стеклянные. Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4. Аппарат для встряхивания жидкости.

Отбор проб. Воздух (35 л) со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 3 л. Пробы хранят не более суток.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтр переносят в коническую колбу на 250 мл и заливают 15 - 20 мл смеси хлороформ - уксусная кислота (35:1). Экстрагируют торк на встряхивателе 5 мин. Растворитель сливают в колбу прибора для его отгонки. Фильтр трижды промывают небольшими порциями гексана и промывные жидкости также сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Растворитель выпаривают при температуре 50 °C досуха.

Хроматографирование. Удалив растворитель, сухой остаток в колбе растворяют в 0,5 мл смеси хлороформ - уксусная кислота (75:1) и раствор наносят на хроматографическую пластинку. Колбу еще дважды ополаскивают смесью растворителей порциями по 0,5 мл и наносят на ту же хроматографическую пластинку. Затем развивают хроматограмму в системе подвижных растворителей гексан - уксусная кислота (49:7,5). После окончания хроматографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе (под вытяжкой) для удаления следов растворителя. Хроматограммы проявляют одним из следующих способов:

а) УФ-облучение в течение 10 - 12 мин. и обработка проявляющим реагентом N 1;

б) обработка проявляющим реагентом N 2, УФ-облучение в течение 5 мин. и опрыскивание 0,5-процентным водным раствором лимонной кислоты;

в) обработка 0,2 н раствором серной кислоты, УФ-облучение в течение 10 мин. и обработка проявляющим реагентом N 3.

    При  наличии  торка  в  пробе  на  хроматограмме, обработанной

пирокатехиновым  фиолетовым,  появляются сиреневые пятна на желтом

фоне;  гематоксилином - желтые пятна на темном фоне; кверцетином -

желтые пятна на белом фоне, с R  0,66 +/- 0,01.

                               f

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Строят градуировочный график зависимости количества препарата (в мкг) от площади и интенсивности окраски пятна. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 0,3 - 10 мкг.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  GS

                                    1

                             X = -----,

                                 S V

                                  2 20

    где:

    G - количество препарата в стандартном растворе, мкг;

    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;

     1

    S  - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;

     2

    V     -   объем   пробы  воздуха,  отобранный  для  анализа  и

     20

приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.