Утверждаю

Заместитель Министра

В.Г.ПАНОВ

30 июня 1988 года

 

Согласовано

Заместитель Начальника

Главного управления

научных учреждений

А.М.НАУМЕНКО

30 июня 1988 года

 

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ ИОНОМЕТРИИ И ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ

ДЛЯ ОЦЕНКИ ПИТАТЕЛЬНЫХ СРЕД НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ,

КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И ХЛОРА

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

 

Методы ионометрии и пламенной фотометрии позволяют быстро и точно определить содержание ионов натрия, калия, кальция и хлора в питательных средах. Второй метод определяет содержание макроэлементов, находящихся и в недиссоциированном состоянии, выявляет в средах дополнительные источники этих элементов.

 

При разработке питательных сред и их контроле необходимы сведения о минеральном составе питательных основ, отдельных ингредиентов ее, самих питательных сред. В действующих "Методических указаниях по применению физико-химических методов контроля питательных сред" МЗ СССР (М., 1977) приводится методика определения хлорида натрия. Настоящее дополнение составлено с целью расширения набора методик для аналитического контроля питательных сред, в частности, определения содержания отдельно натрия, калия, кальция, хлора. Определение этих элементов возможно с помощью методов потенциометрии с ионоселективными электродами и пламенной фотометрии. Применение этих методов в микробиологии мало освоено, в то время как они являются специфичными, информативными, простыми и доступными экспресс-методами.

Настоящие дополнения к методическим указаниям по определению химического состава (ПС) обоснованы результатами сравнительного изучения описанных методов с известным, используемым для определения хлорида натрия в питательных средах с помощью азотнокислого серебра и роданида аммония, выявляющего общее содержание хлорид-ионов в растворе независимо от присутствия одного соединения хлора или нескольких с катионами натрия, калия, магния и др. Возможность применения ионометрии и пламенной фотометрии для определения ионов натрия, калия, хлора и кальция в питательных средах изучена на наборе широко применяемых сред на основе перевара мяса по Хоттингеру и образцах экспериментальных сред.

Предлагаемые методики позволили определить присутствие ионов натрия, калия, хлора в средах и их компонентах, вести целенаправленное конструирование среды. С помощью этих двух методов получены количественные данные отдельно ионов натрия, калия, хлора, находящихся как в диссоциированном, так и в "связанном" состоянии.

 

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ НАТРИЯ И ХЛОРА МЕТОДОМ ИОНОМЕТРИИ

 

    Ионометрия  -  раздел    потенциометрии,    использующей   в   качестве

аналитических    детекторов    ионоселективные   электроды   (ИСЭ).   ИСЭ -

представляют  собой  электрохимические  полуэлементы,  для которых разность

потенциалов  на  границе   раздела   фаз   "электрод-раствор"   зависит  от

                                                                         +

концентрации  определяемого  иона в растворе.  Катионочувствительные  (Na )

стеклянные электроды селективны (по отношению к другим катионам), устойчивы

в  редокс-системах,  на  них  не  воздействуют  белки,  они индифферентны к

анионам. Аниончувствительные электроды - индифферентны к катионам.

Для определения концентрации ионов с помощью ИСЭ используют прямую потенциометрию в среде с высокой ионной силой (методы градуировочного графика и стандартных добавок) и потенциометрическое титрование. Техника измерения аналогична измерению pH: необходимы потенциометр (pH-метр) и электрод сравнения. ИСЭ выпускает ЗИП в г. Гомеле и НПО "Аналитприбор", г. Тбилиси.

 

Определение ионов хлора и натрия методом

двойной стандартной добавки

 

Методика определения ионов хлора и натрия в сложных микробиологических питательных средах, содержащих высокие концентрации посторонних компонентов, основана на измерении потенциала селективного электрода до и после введения в анализируемый раствор двух идентичных порций (добавок) раствора с известной концентрацией определяемого иона.

    Анализ  проводят с использованием  натриевого (ЭСЛ-51Г-05) и хлоридного

      -

(ЭМ-Cl 01)   селективных   электродов.   Измерение   сигнала  индикаторного

электрода проводят на потенциометре типа pH-121 и других типов относительно

хлорсеребряного  электрода сравнения  (ЭВЛ-1МЗ), соединенного с исследуемым

раствором  посредством  электролитического  моста,  заполненного  3%  гелем

агар-агара  с  10%  раствором  KNO ,   при  перемешивании   раствора.   Для

                                  3

приготовления геля навески агар-агара  (0,75 г) и KNO   2,5 г,  помещают  в

                                                     3

25 мл  H O   и  смесь  оставляют  для  набухания,   затем  при  интенсивном

        2

перемешивании  доводят  до  кипения  и  горячий  раствор заливают в трубку,

избегая  появления  пузырьков  воздуха.  Постоянство  ионной силы в системе

осуществляется  введением  2 М  раствора  нитрата  аммония  к  исследуемому

раствору (рис. 1 - здесь и далее рисунки не приводятся).

 

                                               +

                           Определение ионов Na

 

    Подготовка электрода к работе.

                                                            +

    Перед проведением серии анализов по определению ионов Na  в питательных

         -

средах Na  - селективный электрод готовят к работе следующим образом:

                                -1

    1) выдерживают электрод в 10   М  растворе  NaCl  в  течение  суток для

приведения мембраны в рабочее состояние;

    2) по  точной  навеске  готовят  исходный  1 М  раствор  NaCl (5,85 г в

100  мл),   затем  для  калибровки  электрода   методом   последовательного

разбавления получают рабочие растворы следующих концентраций:

 

Таблица 1

 

КАЛИБРОВОЧНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ НАТРИЕВОГО ЭЛЕКТРОДА

 

┌───────────────┬───────────┬───────────┬────────────┬───────────┐

                     -3         -2         -1              

Конц. NaCl, М  │1 x 10     │1 x 10     │1 x 10      │1,0       

├───────────────┼───────────┼───────────┼────────────┼───────────┤

pNa = -lg a    │3,02       │2,04       │1,11        │0,22      

           Na                                              

└───────────────┴───────────┴───────────┴────────────┴───────────┘

 

Примечание: Таблица приведена из технического описания и инструкции по эксплуатации "pH-метр - милли-вольтметр pH-121".

 

    3) в каждом из приготовленных растворов, начиная с более разбавленного,

                                                           +

измеряют  значение  потенциала индикаторного электрода  (Na )  относительно

электрода  сравнения  и  строят график зависимости потенциала электрода (E)

натрий ионов (pNa) в координатах E - pNa;

    4) определяют  наклон  (S)  графика,  имеющего  вид  прямой  линии,  по

                   E  - E

                    1    2

соотношению  S = -----------.  Если  S  близко  к  теоретическому  значению

                 pNa  - pNa

                    1      2

(59,16),  то  электрод  пригоден  к  работе.  Проверка  работы  электрода и

построение  градуировочного  графика  проводится один раз перед проведением

серийных  анализов образцов с близким содержанием определяемых компонентов.

При  постоянной   эксплуатации  электрода  его  характеристику   достаточно

проверять один раз в месяц по двум значениям концентраций в средней области

градуировочного графика. При длительном хранении электрода подготовку его к

работе необходимо начинать с "замачивания" мембраны.

    Градуировочный   график   необходим   для   приближенного   определения

содержания  ионов в исследуемом образце,  а также для выбора концентрации и

величины вводимой добавки стандартного раствора.

    Ход анализа.

    Навеску  сухой  среды или точно измеренный объем исследуемой жидкой или

растопленной  агаризованной питательной среды разбавляют дважды перегнанной

водой в мерной колбе,  тщательно перемешивают.  Размер  навески и кратность

разбавления  H O  в  мерной  колбе  подбирается в зависимости от содержания

              2

         +

ионов  Na   в  исследуемом образце.  В случае изучения  агаризованной среды

используют для разбавления подогретую воду до 45 - 50 °C. Пипеткой отбирают

5 мл  полученного  раствора,  помещают в стаканчик, прибавляют равный объем

2 М NH NO , погружают Na-селективный электрод. 2 М раствора нитрата аммония

      4  3

добавляют  к  раствору  исследуемого  образца  в  измерительной  ячейке для

поддержания постоянной ионной силы. Связь исследуемого раствора с раствором

электрода  сравнения  осуществляют  посредством  электролитического  моста.

Раствор   перемешивают  с  помощью  магнитной  мешалки.   Отсчет   значений

потенциала  E ,  мВ, по шкале  прибора  производят  через 1 - 2 мин.  после

             1

погружения  индикаторного  электрода.  Затем  пипеткой вводят  добавку  V

                                                                         ст

стандартного раствора  C    NaCl 1 М  (чтобы  изменением  объема можно было

                        ст

пренебречь,  вводимая  добавка  не  должна превышать 0,5 мл, а концентрация

добавляемого  раствора  должна  быть  на  2  порядка  больше исследуемого).

Фиксируют  значение  E , мВ,  введение добавки стандартного раствора должно

                      2

вызвать изменение потенциала не менее,  чем на 30 - 40 мВ.  Затем  вводят в

исследуемый раствор вторую идентичную добавку и измеряют E , мВ.

                                                          3

    Расчет содержания анализируемого иона проводят следующим образом:

    вычисляют  разность значений потенциалов между первоначально измеренным

и после введения каждой добавки: E  - E ; E  - E , находят их отношение:

                                  1    2   1    3

 

                                   E  - E

                                    1    3

                               R = -------;

                                   E  - E

                                    1    2

 

                                                        C

                                                         х

    пользуясь табл. 3 определяют, какое значение A = -------- соответствует

                                                     ДЕЛЬТА C

вычисленному значению R;

    преобразуют выражения относительно C  = A x ДЕЛЬТА C;

                                        х

 

                           C   x V

                            ст    ст

    подставляют ДЕЛЬТА C = ---------,

                            V

                             пробы

 

                         C   x V

                          ст    ст

    тогда C , Моль/л = A ---------,

           х              V

                           пробы

 

    где:

    C   - концентрация стандартного раствора, используемого в виде добавки,

     ст

моль/л;

    V   - объем добавки, мл;

     ст

    V      - объем пробы, взятой для анализа, мл.

     пробы

    Конечный  результат  в  г  определяют с учетом  разбавления исходного

образца:

 

                             C  x M x V

                              х        м

                    C      = ------------- x 1000 г/л

                     иссл.   V      x 1000

                              иссл.

 

    или величины навески, растворенной в мерной колбе,

 

                              C  x M x V

                               х        м

                     C      = ------------- x 1000 г/л,

                      иссл.     a x 1000

 

    где:

    V    - объем мерной колбы, мл;

     м

    V      - объем пробы, взятой для разбавления, мл;

     иссл.

    a - навеска образца, г;

    M - мольная масса определяемого иона (Na = 23,0 г);

или в %:

 

                              C  x M x V

                               х        м

                     C      = ------------- x 100%.

                      иссл.   V      x 1000

                               иссл.

 

                                               -

                           Определение ионов Cl

 

    Подготовка электрода к работе.

                                                     -3

    1. Выдерживают хлорид-селективный электрод  в  10   М  растворе  KCl  в

течение суток для приведения мембраны в рабочее состояние.

2. По точной навеске готовят исходный раствор KCl 1 М растворением 7,45 г реактива в мерной колбе емкостью 100 мл.

3. Последовательным разбавлением в мерной колбе емкостью 25 мл готовят серию калибровочных растворов KCl следующих концентраций:

 

Таблица 2

 

КАЛИБРОВОЧНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ХЛОРИДНОГО ЭЛЕКТРОДА

 

┌──────────────┬─────────┬─────────┬─────────┬─────────┬─────────┐

                -1       -2       -3           -4 │      -4 │

Конц. KCl, М  │10       │10       │10       │5 x 10   │3 x 10  

├──────────────┼─────────┼─────────┼─────────┼─────────┼─────────┤

pCl = -lg a  _│1,11     │2,04     │3,02     │3,30     │3,50    

           Cl                                            

└──────────────┴─────────┴─────────┴─────────┴─────────┴─────────┘

 

Примечание: Таблица приведена из паспорта электрода мембранного ЭМ-Cl-01.

 

Таблица 3

 

РАСЧЕТ АНАЛИЗА ПО МЕТОДУ ДВОЙНЫХ СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК

(ПО ДАННЫМ ФИРМЫ "ORION") <*>

 

--------------------------------

<*> Таблица приведена из Камман К. (Cammann K.). В кн.: Работа с ионоселективными электродами. М., Мир., 1980. С. 264.

 

┌───────┬────────────┬┬───────┬────────────┬┬───────┬────────────┐

   R          C    ││   R          C    ││   R          C   

              x   ││               x   ││               x  

       │A = --------││       │A = --------││       │A = --------│

           ДЕЛЬТА C││           ДЕЛЬТА C││           ДЕЛЬТА C│

├───────┼────────────┼┼───────┼────────────┼┼───────┼────────────┤

│1,270  │0,100       ││1,520  │0,694       ││1,670  │1,598      

│1,280  │0,113       ││1,525  │0,714       ││1,675  │1,643      

│1,290  │0,126       ││1,530  │0,735       ││1,680  │1,691      

│1,300  │0,140       ││1,535  │0,756       ││1,685  │1,738      

│1,310  │0,154       ││1,540  │0,778       ││1,690  │1,787      

│1,320  │0,170       ││1,545  │0,801       ││1,695  │1,840      

│1,330  │0,186       ││1,550  │0,823       ││1,700  │1,894      

│1,340  │0,203       ││1,555  │0,847       ││1,705  │1,948      

│1,350  │0,221       ││1,560  │0,870       ││1,710  │2,006      

│1,360  │0,240       ││1,565  │0,896       ││1,715  │2,066      

│1,370  │0,260       ││1,570  │0,920       ││1,720  │2,126      

│1,380  │0,280       ││1,575  │0,946       ││1,725  │2,190      

│1,390  │0,302       ││1,580  │0,973       ││1,730  │2,256      

│1,400  │0,325       ││1,585  │1,000       ││1,735  │2,326      

│1,410  │0,349       ││1,590  │1,029       ││1,740  │2,397      

│1,420  │0,373       ││1,595  │1,056       ││1,745  │2,470      

│1,430  │0,399       ││1,600  │1,086       ││1,750  │2,549      

│1,440  │0,427       ││1,605  │1,116       ││1,755  │2,629      

│1,450  │0,455       ││1,610  │1,147       ││1,760  │2,711       

│1,460  │0,485       ││1,615  │1,179       ││1,765  │2,801      

│1,470  │0,516       ││1,620  │1,213       ││1,770  │2,892      

│1,475  │0,532       ││1,625  │1,245       ││1,775  │2,985      

│1,480  │0,548       ││1,630  │1,280       ││1,780  │3,088      

│1,485  │0,565       ││1,635  │1,315       ││1,785  │3,193      

│1,490  │0,582       ││1,640  │1,353       ││1,790  │3,301      

│1,495  │0,600       ││1,645  │1,391       ││1,795  │3,416      

│1,500  │0,618       ││1,650  │1,430       ││1,800  │3,536      

│1,505  │0,637       ││1,655  │1,469       ││1,805  │3,664      

│1,510  │0,655       ││1,660  │1,510       ││1,810  │3,797      

│1,515  │0,675       ││1,665  │1,554       ││1,815  │3,939      

└───────┴────────────┴┴───────┴────────────┴┴───────┴────────────┘

 

Калибровочные таблицы 1 и 2 указывают область концентраций, в которой работает данный электрод. Таблицы дают конкретные значения концентраций калибровочных растворов, которые необходимы для проверки работы электродов.

    4. В каждом из приготовленных растворов, начиная с более разбавленного,

измеряют  значение  потенциала.  Для этого калибровочный раствор помещают в

стаканчик,  погружают   хлорид-селективный  электрод.   Электрод  сравнения

помещают  в  другой  стаканчик  с  насыщенным раствором KNO .  Оба раствора

                                                           3

соединяют   электролитическим   ключом,   электроды  подключают  к  клеммам

измерительного прибора.

    5. По значениям  E,  измеренным  в  растворах с различной концентрацией

KCl,  строят график зависимости E,  мВ - pCl.  Находят крутизну электродной

                     E  - E

                      1    2

характеристики S = -----------;  если соблюдается прямолинейная зависимость

                   pCl  - pCl

                      1      2

E от pCl и значение S близко к теоретическому (59,16),  электрод пригоден к

работе.

    Ход анализа.

                                                                   -

    Методика  проведения  анализа  по  определению  содержания   Cl -ионной

                                                                        -

аналогична  описанной  ранее.  Молярная масса  (М) определяемого иона Cl  =

35,5 г. В качестве стандартного раствора используют 1 М KCl.

    Если образец сухой,  то  берется  навеска среды и растворяется в мерной

колбе определенного объема.  Величина навески и кратность разбавления водой

подбирается в каждом  конкретном  случае в зависимости от содержания  ионов

  +         -

Na   или  Cl   в  образце.  При этом  руководствуются тем,  что  потенциал,

измеренный  в  исследуемом  растворе,  должен  лежать  на  среднем  участке

калибровочного  графика.  Работа в этой области  чувствительности электрода

дает  наиболее  точные  результаты.  В качестве  примера  приведем методики

анализа жидкого образца (бульона) и сухой пробы питательной среды.

 

                                                 -

                  Анализ бульона на содержание Cl -ионов

 

    1 мл  пробы  растворяем в мерной  колбе  емкостью 10 мл. Отбираем 5 мл,

помещаем в стаканчик, прибавляем 5 мл 2 М  NH NO ,  погружаем  индикаторный

                                             4  3

электрод.  Исследуемый раствор соединяем с электродом сравнения посредством

электролитического  ключа.  Электроды  подключаем к клеммам прибора pH-121.

Измеряем  значение  потенциала  E .  Делаем две  идентичные  добавки  (V  )

                                 1                                      ст

стандартного C   1 М KCl по 0,3 мл,  каждый раз измеряя значения потенциала

              ст

E  и E .

 2    3

Результаты измерений заносим в таблицу:

 

┌─────────────────────────────┬──────────────────────────────────┐

        V мл KCl 1 М                       E, мВ              

├─────────────────────────────┼──────────────────────────────────┤

│-                            │236                              

│0,3                          │196                               

│0,3                          │179                              

└─────────────────────────────┴──────────────────────────────────┘

 

Производим вычисления:

 

    E  - E  = 236 - 196 = 40 мВ,

     1    2

 

    E  - E  = 236 - 179 = 57 мВ,

     1    3

 

        E  - E

         1    3   57

    R = ------- = -- = 1,42.

        E  - E    40

         1    2

 

    По  таблице  3   находим,   что   R  =  1,42   соответствует   значение

       C

        х

A = -------- = 0,373; подставляем значение ДЕЛЬТА C и решаем относительно:

    ДЕЛЬТА C

 

           C   x V

            ст    ст               1 x 0,3

    C  = A ---------; C  = 0,373 x ------- = 0,011 моль/л.

     х       V         х             10

              иссл.

 

    Учитывая  разбавление  исходной   пробы   (V   ),   выразим   результат

                                                м

              -

определения Cl  ионов в г/л:

 

             C  x M  _ x V

              х    Cl     м   0,011 x 35,5 x 10

    C      = ---------------- = ----------------- = 3,9 г/л

     иссл.        V                     1

                   иссл.

 

    или в %:

 

             C  x M  _ x V

              х    Cl     м

    C      = ---------------- x 100% = 0,39%.

     иссл.    V      x 1000

               иссл.

 

                   Анализ сухой пробы питательной среды

 

    Навеску  пробы <*>  0,65 г  растворяем в мерной  колбе  емкостью 10 мл.

Отбираем 5 мл раствора, помещаем в стаканчик,  прибавляем 5 мл 2 М  NH NO .

                                                                      4  3

Дальнейший ход анализа аналогичен описанному выше.

--------------------------------

<*> Навеску берут в соответствии с рецептурой из расчета на 100 мл изучаемой среды.

 

Приводим результаты измерений:

 

┌─────────────────────────────┬──────────────────────────────────┐

        V мл KCl 1 М                       E, мВ              

├─────────────────────────────┼──────────────────────────────────┤

│-                            │266                              

│0,4                          │231                              

│0,4                          │216                              

└─────────────────────────────┴──────────────────────────────────┘

 

Производим вычисления:

 

    E  - E  = 266 - 231 = 35 мВ,

     1    2

 

    E  - E  = 266 - 216 = 50 мВ,

     1    3

 

        E  - E

         1    3   50

    R = ------- = -- = 1,43.

        E  - E    35

         1    2

 

    По  таблице  3   находим,   что   R  =  1,43   соответствует   значение

       C

        х

A = -------- = 0,399; подставляем значение ДЕЛЬТА C и решаем относительно:

    ДЕЛЬТА C

 

           C   x V

            ст    ст               1 x 0,4

    C  = A ---------; C  = 0,399 x ------- = 0,016 моль/л.

     х       V         х             10

              иссл.

 

    Учитывая величину навески (a, г) и объем колбы (V   ), используемый для

                                                     м

                                                -

ее растворения, выразим результат определения Cl  ионов в г/л:

 

 

             C  x M  _ x V

              х    Cl     м   0,016 x 35,5 x 10

    C      = ---------------- = ----------------- = 8,7 г/л

     иссл.          a                 0,65

 

    или в %:

 

             C  x M  _ x V

              х    Cl     м          0,016 x 35,5 x 10

    C      = ---------------- x 100% = ----------------- x 100% = 0,87%.

     иссл.       a x 1000                 0,65 x 1000

 

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ

 

Пламенная фотометрия является разновидностью эмиссионного спектрального анализа, широко применяется в клинических лабораториях для определения щелочных и щелочно-земельных металлов в биологических средах и тканях. Метод основан на измерении интенсивности излучения соответствующих элементов. Анализируемый раствор в виде мелких брызг (аэрозоля) с помощью распылителя вводят в пламя горелки. Излучение определяемого элемента отделяют посредством светофильтров (монохроматора) от других и направляют на фотоэлемент. Возникающий при этом фототок измеряют микроамперметром. Количественное определение натрия, калия и кальция в растворах проводят на пламенном фотометре - ФПЛ-1, функциональная схема которого представлена на рис. 2. Метод надежнее химического, особенно при определении малых концентраций и одновременном присутствии нескольких элементов. Нижний предел определения: а) натрия и калия - 0,5 мг/л, для кальция - 5,0 мг/л. Верхний предел всех элементов составляет 100 мг/л, расход анализируемого раствора до 5 мл/мин. Продолжительность измерения 30 секунд.

Приборы и реактивы: пламенный фотометр ФПЛ-1, стандартные растворы калия, натрия и кальция, мерные колбы вместимостью 50 и 100, градуированные пипетки на 1,0 и 5,0 мл, испытуемые вещества, дистиллированная вода.

    В случае определения содержания элементов в сухих средах берут  навеску

в  соответствии  с  рецептурой  из  расчета  на  100  мл  среды  и разводят

бидистиллированной   водой.    Агаризованные   среды   перед  исследованием

расплавляются,  в  случае  необходимости  могут  дополнительно  разводиться

подогретой бидистиллированной водой (t  45 - 55 °C).

                                      а

    Анализируемый  раствор в виде аэрозоля с помощью распылителя вводится в

пламя  горелки.  Наилучшие  показатели  получаются  при величине внутренних

конусов пламени 3 - 4 мм и голубовато-зеленом их цвете (рис. 3).

    Прямая  пропорциональность  между  интенсивностью  спектральной линии и

концентрацией  анализируемого  раствора  наблюдается  лишь при определенных

концентрациях  и  зависит  от  природы   спектральной   линии   и  пламени.

Возникающий  фототок,  регистрируемый  микроамперметром,  является функцией

концентрации  определяемого  элемента.  Для  выделения  спектральной  линии

измеряемого  элемента   применяются   интерференционные   светофильтры   со

следующими  длинами  волн  в  максимуме  пропускания: для измерения эмиссии

натрия, калия и кальция лямбда    соответственно равно 589 +/- 5; 768 +/- 5

                              max

и 622 +/- 5 нм.

 

Определение натрия, калия и кальция

 

Для каждого элемента готовится разбавлением исходного раствора дистиллированной водой серия стандартных растворов в мерных колбах вместимостью 50 мл. Исходный стандартный раствор NaCl и KCl содержит 200 мг/л натрия и 200 мг/л калия соответственно. Исходный стандартный раствор хлорида кальция содержит 1,0 г/л кальция. Эти растворы используются для приготовления пяти более разбавленных растворов (табл. 4).

 

Таблица 4

 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌────────────────────────────────────────────────────┬────┬───┬───┬───┬───┐

│Порядковые номера разведенных стандартных растворов │1   │2  │3  │4  │5 

│Объем исходного стандартного раствора, мл           │0,25│0,5│1,0│1,5│2,0│

│Содержание натрия, калия, мг/л                      │1   │2  │4  │6  │8 

│Содержание кальция, мг/л                            │5   │10 │20 │30 │40 │

└────────────────────────────────────────────────────┴────┴───┴───┴───┴───┘

 

Фотометрирование начинают с раствора, имеющего наибольшую концентрацию, чтобы избежать отклонения стрелки микроамперметра за пределы шкалы. Затем последовательно переходят от меньшей концентрации к большей. По полученным данным строят график зависимости i = f(C), где i - сила фототока (мА), f - функция, (C) - концентрация (мг/л).

Перед фотометрированием анализируемых растворов распылитель и газовую горелку тщательно промывают дистиллированной водой в течение 2 - 3 мин., анализируемые растворы фотометрируют и по графику i = f(C) находят искомые концентрации с учетом разбавления питательных сред.

 

Методические дополнения составлены сотрудниками:

Казанского химико-технологического института им. С.М. Кирова;

Казанского научно-исследовательского института эпидемиологии и микробиологии.

 

 

 


 
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010.
Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы.

При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка на Tehnorma.RU обязательна.


Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием.
 
Яндекс цитирования