Утверждены

Минздравом СССР

12 мая 1988 г. N 2780-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОМИЛОНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

    Краткая  характеристика  препарата.  Томилон  - N,N-диметил-N-

(3-тетрафторэтоксифенил)мочевина.   Брутто-формула   C  H  F N O .

                                                      11 12 4 2 2

Молекулярная  масса 280,0. Томилон (синоним - тетрафлурон) - белое

кристаллическое  вещество  с  т. пл. 115 - 117 °C. Растворимость в

воде   225   мг/л  при  25  °C.  Хорошо  растворим  в  большинстве

органических растворителей.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ томилона в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании томилона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки смесью бромфенолового синего с нитратом серебра или нагреванием пластинки при температуре 160 - 170 °C, а также на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения томилона в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг (ТСХ) и 0,5 нг (ГЖХ), в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 1 - 20 мг/куб. м (ТСХ), 0,25 - 1,0 мг/куб. м (ГЖХ). Граница суммарной погрешности измерения +/- 14,8% (ГЖХ), +/- 17,2% (ТСХ).

Избирательность метода. Определению методом ТСХ не мешают изомеры ГХЦГ, рогор, базудин, антио и фозалон. Определению методом ГЖХ не мешают изомеры ГХЦГ, ДДТ, гептахлор, базудин и толуол.

Реактивы и растворы. Томилон х.ч. Этилацетат х.ч. Фильтр "синяя лента". Стандартный раствор N 1 томилона в этилацетате концентрацией 100 мкг/мл. Устойчив в течение 1 мес. при хранении в холодильнике в плотно закрытой колбе.

К методу ТСХ. Гексан ч. Эфир для наркоза. Четыреххлористый углерод ч. Бромфеноловый синий ч.д.а. Ацетон х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Подвижная фаза: 1) гексан - эфир (4:1); 2) четыреххлористый углерод - эфир (1:4).

Проявляющий реагент. Бромфеноловый синий (50 мг) растворяют в 10 мл ацетона и доводят объем до 100 мл 1-процентным водно-ацетоновым раствором нитрата серебра (ацетон - вода в соотношении 3:1). Раствор устойчив 2 сут.

К методу ГЖХ. Носитель для газовой хроматографии - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - 5% SE-30. Стандартные растворы N 2 и 3 томилона в этилацетате концентрацией 10 и 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Баня водяная. Пипетки на 1, 2, 5 и 10 мл. Колбы мерные. Посуда лабораторная стеклянная.

К методу ТСХ. Хроматографические камеры. Капилляры стеклянные диаметром 0,2; 0,5 и 1 мм. Пульверизаторы стеклянные. Колбы круглодонные для отгонки растворителей. Пластинки для хроматографии "Силуфол" (15 x 15 см).

К методу ГЖХ. Газовый хроматограф с ДЭЗ. Микрошприц. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм.

Отбор проб. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 0,5 л воздуха. Срок хранения проб 15 дней.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтр переносят в стакан и трижды промывают этилацетатом порциями по 10 мл при помешивании стеклянной палочкой. Растворитель сливают в колбу для отгонки растворителей, концентрируют пробу до объема 0,2 - 0,3 мл (при анализе методом ТСХ) или 1 мл (при анализе методом ГЖХ).

Анализ методом ТСХ. Пробу при помощи капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку. Параллельно с пробой справа и слева наносят стандарты томилона, содержащие 0,5; 3,0; 5,0; 10 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 15 мин. до этого наливают подвижную фазу. После окончания хроматографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей.

    Для  хроматографирования  и  проявления  томилона  в  качестве

подвижной  фазы  можно  использовать  смесь  гексана  с  эфиром  в

соотношении  1:4  (R   0,25  +/- 0,03) или смесь четыреххлористого

                    f

углерода с эфиром в соотношении 1:4 (R  0,6 +/- 0,05).

                                      f

При обработке бромфеноловым реактивом после нагревания при температуре 100 °C препарат проявляется на пластинке в виде черных пятен на сиреневом фоне, при 20-минутном воздействии температуры 160 - 170 °C - в виде коричневых пятен на белом фоне.

Количественное определение томилона в анализируемой пробе проводится сравнением интенсивности окрашивания и площади пятен стандартных растворов и проб.

Анализ методом ГЖХ. Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N-AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют при температуре 160 °C в течение 10 ч в токе азота со скоростью 1 л/ч при отсоединенном детекторе.

При анализе методом ГЖХ используют колонку длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм. Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза - 5% SE-30. Температура, °C: колонки - 130, испарителя - 150, детектора - 230. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) 3 л/ч. Скорость протяжки диаграммной ленты 0,6 см/мин. Объем вводимой пробы 4 мкл. Абсолютное время удерживания 2 мин. 3 с.

Количественное определение проводят по соотношению площади пика с концентрацией стандарта и пробы.

Обработка результатов анализа. Концентрацию томилона в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формулам:

                                     G

                                      1

                        для ТСХ: X = ---;

                                     V

                                      20

                                   G S V

                                    2 1 2

                      для ГЖХ: X = -------,

                                   S V V

                                    2 1 20

    где:

    G   -  количество  препарата,  найденное  в хроматографируемом

     1

объеме пробы, мкг;

    G    -   количество   препарата  во  введенном  в  хроматограф

     2

стандартном растворе, нг;

    V   -  объем  раствора  пробы, взятый для хроматографирования,

     1

мкл;

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    S  - площадь пика хроматографируемой пробы, кв. мм;

     1

    S  - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.