"Методические указания по ускоренному определению трефлана в воде, почве, овощах, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии" // Технорма.RU

Утверждены

Минздравом СССР

22 июля 1987 г. N 4414-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,

ОВОЩАХ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ

ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

--------------------------------

<*> Разработаны А.Ф. Бабичевой (КГИУВ).

Дополнение к "Методическим указаниям по определению трефлана и нитрофора в объектах окружающей среды" N 1790-77 от 18.11.77.

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 2645-82.

Принцип метода. Метод основан на извлечении трефлана из анализируемых сред и очистке от сопутствующих веществ перегонкой с водяным паром, экстракции гексаном из дистиллята с последующим определением в экстракте методом газожидкостной хроматографии с ДПР.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 56.

Таблица 56

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕФЛАНА

┌─────────────┬─────────────┬──────────┬─────────┬──────────┬─────────────┐

│Анализируемый│ Диапазон │Предел оп-│Среднее │Стандарт- │Доверительный│

│ объект │определяемых │ределения,│значение │ное откло-│интервал при │

│ │концентраций,│мг/л, │опреде- │нение, % │ p = 0,95, │

│ │ мг/л, мг/кг │мг/кг │ления, % │ │ n = 5, % │

├─────────────┼─────────────┼──────────┼─────────┼──────────┼─────────────┤

│Вода │0,002 - 0,10 │0,002 │99,3 │+/- 2,8 │+/- 3,5 │

│Почва │0,05 - 2,5 │0,05 │95,6 │+/- 4,1 │+/- 5,1 │

│Капуста │0,05 - 2,5 │0,05 │94,6 │+/- 4,9 │+/- 6,1 │

│Морковь │0,01 - 0,5 │0,01 │97,9 │+/- 5,8 │+/- 7,2 │

│Помидоры │0,05 - 2,5 │0,05 │93,4 │+/- 4,1 │+/- 5,1 │

│Огурцы │0,05 - 2,5 │0,05 │90,8 │+/- 3,8 │+/- 4,7 │

│Подсолнечник:│ │ │ │ │ │

│ семена │0,1 - 5,0 │0,1 │51,1 │+/- 4,7 │+/- 5,8 │

│ масло │0,1 - 5,0 │0,1 │50,3 │+/- 4,0 │+/- 4,4 │

└─────────────┴─────────────┴──────────┴─────────┴──────────┴─────────────┘

Избирательность метода. Определению трефлана не мешают ХОП.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан ч. Стандартный буферный раствор

(pH 9,18) готовят из фиксанала: 0,05 М буры (Na B O x 10H O). При

2 4 7 2

отсутствии фиксанала 19,1 г (г-моль) буры растворяют в мерной колбе на 1 л.

Стандартные растворы трефлана в ацетоне или гексане (основной - 100 мкг/мл,

рабочие - 0,02; 0,1 и 1,0 мкг/мл).

Приборы и посула. Хроматограф серии "Цвет" с ДПР или аналогичный прибор. Гомогенизатор. Микрошприц на 10 мкл. Мерные колбы и цилиндры. Пипетки различной вместимости. Воронки конусообразные. Колбы круглодонные термостойкие на 250 и 500 мл. Насадка Вюрца. Холодильник Либиха длиной 50 см. Аллонж. Электроплитка или горелка Бунзена. Весы аналитические и технические.

Отбор проб. Пробы овощей и семян подсолнечника массой 100 г очищают, измельчают в гомогенизаторе или на мясорубке, для анализа берут навеску массой 1 - 3 г.

Из 100 г средней пробы почвы естественной влажности для анализа берут навеску 1 г. Параллельно определяют влажность почвы.

Ход анализа. Экстракция. Для экстракции трефлана из воды 1,91 г буры помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в анализируемой воде, 70 мл полученного раствора наливают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 1 мл ацетона и отгоняют примерно 40 мл воды в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 мл. Затем в колбу к дистилляту добавляют 1 мл гексана, интенсивно встряхивают 30 с и доливают дистиллированную воду, чтобы верхний гексановый слой переместился в узкую часть колбы. Микрошприцем отбирают 3 - 6 мкл гексанового экстракта и вводят в хроматограф.

Навеску гомогенизированного продукта (капусты, моркови, помидоров, огурцов) или почвы (1 г капусты, помидоров, огурцов, почвы, 3 г моркови) с помощью 70 мл буфера количественно переносят в перегонную колбу на 250 мл и далее поступают так же, как при анализе воды.

Навеску подсолнечного масла (1 - 2 г) помещают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 100 мл буфера, 1 мл ацетона и отгоняют примерно 80 мл воды в мерную колбу со шлифом на 100 мл. Затем в колбу добавляют 2 мл гексана и энергично встряхивают 30 с, доливают воду и после разделения слоев 6 мкл гексанового слоя вводят в хроматограф.

Навеску семян подсолнечника массой 1 г количественно переносят 100 мл буфера в перегонную колбу на 500 мл, добавляют 1 мл ацетона и осторожно нагревают. Если образуется много пены, верхнюю часть колбы обливают холодной водой и временно прекращают нагрев. Через 3 - 5 мин. пенообразование уменьшается, и отгонку проводят в стабильном режиме. Собирают 80 мл дистиллята и далее поступают так же, как при анализе подсолнечного масла.

Условия хроматографирования. Хроматограф с ДПР. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм заполнена OV-17, 3% на хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм). Температура (°C): колонки - 160, детектора - 250, испарителя - 200.

Расход газа-носителя (азота особой чистоты) 60 мл/мин. Рабочая шкала

-12

электрометра 20 x 10 А. Время удерживания трефлана 2 мин. 30 с. В

качестве альтернативных колонок можно использовать колонки, описанные

ранее.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пика, используя стандартные растворы с концентрацией 0,02; 0,1; 1,0 мкг/мл. Минимально детектируемое количество трефлана 0,1 нг, линейный диапазон детектирования 0,1 - 5 нг.

Содержание трефлана в воде, почве, овощах (X, мг/л, мг/кг) рассчитывают по формуле:

X = -,

в масле подсолнечника по формуле:

X = --,

где:

A - количество трефлана, обнаруженное в пробе, мкг;

P - объем или навеска исследуемой пробы, взятой для анализа, мл, г;

2 - коэффициент, учитывающий полноту определения.

Требования безопасности. Соблюдают правила безопасности, необходимые при работе с органическими растворителями и электронагревательными приборами.