Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1987 г. N 4370-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТАРАНЕ В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    Краткая  характеристика  препарата.   Старане  -  4-амино-3,5-

дихлор-6-фтор-2-пиридилоксиуксусная    кислота.     Брутто-формула

C H Cl FN O .  Молекулярная  масса 255,0.  Синонимы - флуроксипир,

 7 5  2  2 3

Дауко  433. Старане  -  белые твердые кристаллы без запаха. Т. пл.

232 - 233 °C. Растворимость: в воде - 0,091 г/л; в  ацетоне - 41,6

г/л при 20 °C.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ПДК старане в воздухе рабочей зоны не установлена.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании старане в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") с обнаружением зон локализации последовательной обработкой хроматограмм аммиакатом серебра и УФ-облучением. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1 мкг, в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 0,4 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%.

    Избирательность  метода.  Метод  специфичен  по  величине  R .

                                                                f

Определению могут мешать эрадикан, рамрод.

Реактивы и растворы. Старане - чистое д.в. (99,1%). Аммиак ч.д.а. Ацетон х.ч. н-Гексан. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Петролейный эфир ч. Нитрат серебра х.ч. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Хлороформ х.ч. Спирт этиловый ректификат 96-процентный. Подвижная фаза: 1) гексан - ацетон (67:33); 2) петролейный эфир - ацетон (67:33).

    Проявляющий  реагент:  0,5 г  AgNO ,  5 мл  H O,  5 мл  NaH OH

                                      3          2             4

растворяют в 100 мл спирта.

    Приборы  и  посуда.    Аппарат    для   встряхивания.   Камера

хроматографическая.   Камера   для  опрыскивания  проб.  Пластинки

"Силуфол"   УФ   .   Посуда   лабораторная   стеклянная,   мерная.

              254

Пульверизаторы стеклянные. Микропипетки вместимостью 0,1 - 0,2 мл.

Ротационный  вакуумный испаритель. Фильтродержатели. Аспирационное

устройство. Лампа ПРК-4.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 5 - 7 дней.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезать на мелкие кусочки, поместить в коническую колбу, залить 10 - 15 мл хлороформа и встряхивать в течение 15 мин. Эту операцию повторяют еще трижды.

Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного испарителя для отгонки растворителя. Растворитель испаряют до объема 0,1 - 0,3 мл и наносят на хроматографическую пластинку. Последнюю помещают в камеру для хроматографирования, предварительно залитую одной из подвижных фаз: гексан - ацетон или петролейный эфир - ацетон в соотношении 67:33.

    После  достижения  фронтом  растворителя  высоты  10  -  12 см

пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой)

для полного удаления следов  подвижной  фазы,  затем  обрабатывают

проявляющим  реагентом и подвергают УФ-облучению в течение 10 - 15

мин.   При  наличии  в  пробе  старане  на  пластинке  проявляется

коричневое удлиненное пятно. Окраска пятна устойчива в течение 2 -

3 сут. Величина R  старане 0,4.

                 f

Количественное определение содержания старане проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к пробам.

Обработка результатов анализа. Концентрацию старане в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 GS

                                   1

                            X = -----,

                                V  S

                                 20 2

    где:

    G  -  количество  препарата   в  стандарте,   наиболее  близко

подходящем к пробе, мкг;

    S  - площадь пятен пробы, кв. мм;

     1

    S  - площадь пятна стандарта, кв. мм;

     2

    V   - объем воздуха, отобранный  для  анализа  и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.