Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

6 ноября 1986 г. N 4188-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ

РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     Hg                                                        М.м. 200,59.

Ртуть - серебристо-белый жидкий легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 38,87 °C. Плотность 13,55 г/куб. см. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ртути - 0,005 - 0,50 мг/куб. м.

Определению мешают сулема и ртутьсодержащие соединения.

Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает +/- 25%.

Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м

2. Реактивы, растворы и материалы

Хлорная ртуть, х.ч., ГОСТ 4519-48.

Основной стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.

Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.

Йод, ч.д.а., ГОСТ 4159-64.

Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.

Поглотительный раствор - готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия.

Кристаллический фиолетовый, ч.д.а., ТУ 6-09-4119-75. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.

Натрий сернистокислый 7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.

Реактивный раствор готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

Условия анализа

Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.

Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица 22

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

┌─────────┬───────────────┬──────────────┬──────────┬──────────┐

│  Номер  │  Стандартный  │Поглотительный│Реактивный│Содержание│

│стандарта│раствор хлорной│ раствор, мл  │ раствор  │ртути, мкг│

│         │   ртути, мл   │              │          │          │

├─────────┼───────────────┼──────────────┼──────────┼──────────┤

│1        │0              │2,0           │по 1 мл   │0         │

│2        │0,01           │1,99          │во все    │0,1       │

│3        │0,03           │1,97          │пробирки  │0,3       │

│4        │0,05           │1,95          │          │0,5       │

│5        │0,1            │1,90          │          │1,0       │

│6        │0,3            │1,70          │          │3,0       │

│7        │0,5            │1,50          │          │5,0       │

└─────────┴───────────────┴──────────────┴──────────┴──────────┘

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.

Концентрацию ртути в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

                                    Y x V

                               X = --------,

                                   V  x V

                                    1    20

    где:

    Y - количество ртути, найденное  в  анализируемом  объеме  пробы, мкг;

    V - общий объем пробы, мл;

    V  - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     1

    V   - объем  воздуха,   отобранный   для   анализа  и   приведенный   к

     20

стандартным условиям, л (см. приложение 1).