"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензола, толуола, о-, м-, п-ксилола, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель

Главного государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

6 ноября 1986 г. N 4168-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА,

ТОЛУОЛА, О-, М-, П-КСИЛОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, АЦЕТОНА,

ЦИКЛОГЕКСАНА, ЭТИЛАЦЕТАТА И БУТИЛОВОГО СПИРТА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Таблица 6

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ

┌────────────┬───────────┬───────┬──────┬───────────────────┬─────────────┐

│Наименование│Структурная│Молеку-│Агре- │ Температура, °C │Растворимость│

│ вещества │ формула │лярная │гатное├─────────┬─────────┤ │

│ │ │масса │сос- │плавления│ кипения │ │

│ │ │ │тояние│ │ │ │

├────────────┼───────────┼───────┼──────┼─────────┼─────────┼─────────────┤

│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │

│Бензол │не │78,11 │жидк. │8,5 │80,1 │спирт, эфир, │

│ │приводится │ │ │ │ │ацетон и др. │

│ │ │ │ │ │ │ │

│Толуол │-"- │92,14 │жидк. │-95 │110,6 │спирт, эфир, │

│ │ │ │ │ │ │бензол, │

│ │ │ │ │ │ │хлороформ │

│ │ │ │ │ │ │ │

│О-ксилол │-"- │106,17 │жидк. │-25 │144,4 │спирт, эфир │

│ │ │ │ │ │ │ │

│М-ксилол │-"- │106,17 │жидк. │-47,4 │139 │-"- │

│ │ │ │ │ │ │ │

│П-ксилол │-"- │106,17 │жидк. │13,2 │138 │-"- │

│ │ │ │ │ │ │ │

│Этилбензол │-"- │106,17 │жидк. │-94 │136,2 │спирт, эфир │

│ │ │ │ │ │ │ │

│Ацетон │CH -CO-CH │58,08 │жидк. │-95 │56 │вода, спирт, │

│ │ 3 3 │ │ │ │ │эфир, │

│ │ │ │ │ │ │хлороформ │

│ │ │ │ │ │ │ │

│Циклогексан │не │84,16 │жидк. │6,5 │80,7 │спирт, эфир │

│ │приводится │ │ │ │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │

│Этилацетат │C H -COOCH │88,11 │жидк. │-84 │77,15 │вода │

│ │ 2 5 3│ │ │ │ │и различные │

│ │ │ │ │ │ │растворители │

│ │ │ │ │ │ │ │

│Бутиловый │C H OH │74,12 │жидк. │-89,5 │117,7 │вода, спирт, │

│спирт │ 4 9 │ │ │ │ │эфир │

└────────────┴───────────┴───────┴──────┴─────────┴─────────┴─────────────┘

В воздухе вещества находятся в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,05 - 0,5 мкг.

Предел измерения компонентов в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м (при анализе 10 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций компонентов в воздухе 5 - 50 мг/куб. м.

Определению не мешают углеводороды C - C .

1 10

Граница суммарной погрешности измерения компонентов в воздухе не превышает +/- 25%.

Предельно допустимые концентрации в мг/куб. м: бензола - 5, толуола - 50, ксилолов - 50, ацетона - 200, циклогексана - 80, этилацетата - 200, бутилового спирта - 10.

2. Реактивы, растворы и материалы

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Толуол, х.ч., ТУ 6-09-786-76.

П-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4609-78.

О-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-915-76.

М-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4565-77.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Циклогексан, х.ч., ТУ 6-09-10-592-76.

Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.

Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Можно использовать хроматографически чистые реактивы.

Твердый носитель-хроматон N-AW, фракция 0,25 - 0,50 мм.

Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 600.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 4 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые стеклянные вместимостью 250, 500 и 1000 мл, ГОСТ 18954-78.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 100 - 150 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Шприцы медицинские вместимостью от 1 до 20 мл, ТУ-64-1-378-78.

Шкаф сушильный или термостат с нагревом до 100 - 110 °C.

Муфель электрический с нагревом до 1100 - 1200 °C.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Бутыли вместимостью 20 л.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки или стеклянные шприцы вместимостью 100 - 150 мл. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками.

Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 600 - в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °C на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют колонку, подсоединяют к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируют в токе газа-носителя при 120 °C в течение 5 часов.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Условия анализа

Шприцем на 10 мл пробу вводят в колонку путем прокола резиновой мембраны, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.

Температура колонки 95 °C.

Температура испарителя 110 °C.

Газ-носитель азот или гелий.

Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.

Скорость потока водорода 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха 500 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.

Объем вводимой пробы 10 мл.

Время удерживания компонентов: этилацетат 4 мин. 55 с;

ацетон 5 мин. 50 с;

циклогексан 7 мин. 25 с;

бензол 9 мин. 40 с;

толуол 16 мин. 20 с;

о-ксилол 32 мин. 10 с;

м-ксилол 29 мин. 30 с;

п-ксилол 28 мин. 20 с.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят в бутыли вместимостью 20 - 25 л смеси растворителей с концентрацией 5 мг/л. Все компоненты вводят шприцем в вакуумированную бутыль, которую затем заполняют чистым сухим воздухом. Через 10 - 12 ч из исходной смеси готовят рабочие смеси с концентрацией 0,5 мкг/мл путем последовательного разбавления в больших шприцах, из которых через 2 ч отбирают пробы объемом от 0,1 до 1,0 мл. Все объемы доводят чистым воздухом до 10 мл. Хроматографируют и определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Концентрации бензола, толуола, о-, м-, п-ксилолов, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в мг/л воздуха (X) вычисляют по формуле:

у x 1000

X = --------,

где:

у - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.