Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

1 июля 1986 г. N 4127-86

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ИВИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

         // \

        //   \

        │    ││

        │    ││

    H C-\\   /-CH                                              М.м. 123,14.

     3   \\ /    3

           N

           │

           \/

           O

Ивин (действующее начало 2,6-диметилпиридина N-оксид) - бесцветная жидкость со слабым специфическим запахом. Т кип. - 240 °С. Хорошо растворяется в воде, спирте, хлороформе, ацетоне и других органических растворителях. Практически нелетуч.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля, обнаружении зон локализации вещества после ультрафиолетового облучения парами йода с последующей обработкой пластинок 1-процентным раствором крахмала.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 литров воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,04 - 0,4 мг/куб. м.

6. Определению не мешают: гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, морфол, алар, гибберелин.

7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,32%.

8. ОБУВ ивина - 1 мг/куб. м.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ивин, х.ч.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.

Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-81.

Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6269-79.

Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72.

Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76.

Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4139-79.

Крахмал, 1-процентный водный раствор, ГОСТ 10163-76.

Подвижный растворитель: бензол - уксусная кислота (1:1,5).

Основной стандартный раствор ивина, содержащий 100 мкг/мл действующего вещества, готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл хлороформа в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.

III. Применяемая посуда и приборы

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Ротационный вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76, тип ИР-1М.

Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Стакан химический емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Пластинки "Силуфол" (производства ЧССР).

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.

Камера с парами йода (10 - 20 г кристаллического йода помещаются на дно герметически закрытой камеры).

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 0,5 л воздуха.

V. Условия анализа

Фильтр, предварительно промытый смесью ацетон - диэтиловый эфир (1:1), помещают в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Экстрагируют ивин из фильтра в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды (по 20 мл). Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для отгонки растворителя. Упаривают органический растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре бани не выше 60 °С. Далее остаток наносят количественно на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы ивина, содержащие 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.

    Пластинку  помещают  в  хроматографическую  камеру  со смесью  бензол -

уксусная  кислота (1:1,5). После  поднятия  фронта  подвижного растворителя

на 10 см  пластинку  вынимают из  камеры и оставляют на  воздухе до полного

испарения  растворителя. Затем  пластинку подвергают УФ-облучению в течение

10 минут. После чего  помещают в  камеру йода на 5 минут, затем выветривают

на  воздухе  и  проявляют  1-процентным  водным  раствором  крахмала.  Ивин

проявляется  в  виде  синих  пятен  на  белом  фоне  с  величиной R  = 0,58

                                                                   f

+/- 0,02.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости количества препарата в мкг от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.

Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта.

Концентрацию препарата (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                   G х V

                                        1

                               Х = -------,

                                   V   х V

                                    20

    где:

    G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме  пробы,

мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - хроматографируемый объем пробы, мл;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

VII. Разработчики

Джагацпанян С.А., Бунятян Ю.А. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван).