Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

1 июля 1986 г. N 4126-86

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕСИНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Ресин-5,6,7-трихлор-3-фенил-2Н-1,2,4-бензотиадиазиноксид-1.

     // \

    //   \        Cl

    │    ││       │

    │    ││   N  / \\  Cl

    \\   /\ // \/   \\/

     \\ /  C   ││    │

           │   ││    │

           N   ││    │

          / \  /\   //\

         H   S   \ //  Cl

             ││

             O

    Эмпирическая формула C  H Cl N OS.

                          13 7  3 2

Молекулярная масса: 345,64.

Химически чистое вещество представляет собой кремоватый порошок без запаха с температурой плавления 225 - 230 °С. Трудно растворяется в хлороформе, ацетонитриле, диметилформамиде. Растворимость в воде, бензоле, эфире (при 20 °С) < 0,1%.

Ресин применяется совместно с ТМТД в виде дуста при предпосевной обработке семян сахарной свеклы для повышения полевой всхожести.

I. Характеристика метода

1. Определение основано на хроматографировании ресина в тонком слое силикагеля и обнаружении зон его локализации после УФ-облучения и проявления аммиачно-водным раствором азотнокислого серебра.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").

3. Предел измерения в анализируемой пробе - 1 мкг.

4. Предел измерения в воздухе рабочей зоны - 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,04 - 0,4 мг/куб. м.

6. Определению не мешают соединения, применяемые совместно с ресином и близкие по области применения, такие как ТМТД, гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, этрел.

7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 17,45%; процент обнаружения - 94,26%; стандартное отклонение - 0,42%; относительное стандартное отклонение - 0,45%; доверительный интервал среднего значения процента обнаружения (при р = 0,95, n = 25) +/- 0,18%.

8. ОБУВ ресина - 1,4 мг/куб. м.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ресин, х.ч.

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.

Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75.

н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Аммиак, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Стандартные растворы ресина в хлороформе с содержанием 5, 10, 20, 30, 50, 100 мкг/мл.

Проявляющий реагент: 0,85 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в нескольких мл дистиллированной воды, прибавляют 2,5 мл концентрированного аммиака. Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой.

III. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатель.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Колбы грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" UV-254.

Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Механический встряхиватель, ТУ 64-1-2451-72.

Колбы мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.

V. Условия анализа

Фильтры переносят из фильтродержателя в колбу, заливают 20 мл хлороформа и проводят экстракцию в течение 20 минут на механическом встряхивателе. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя и еще раз повторяют экстракцию 20 мл хлороформа. Фильтр промывают 10 мл хлороформа и присоединяют смывы к основному экстракту. Концентрируют растворитель до 0,5 мл на ротационном испарителе при температуре 60 °С и остаток количественно переносят на пластинку. Наносят стандарты.

    Пластинку  помещают  в  хроматографическую  камеру  со  смесью гексан -

ацетон (1,25:1). После поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинку

вынимают,  сушат  на  воздухе и подвергают УФ-облучению в течение 40 минут.

Затем  обрабатывают  аммиачно-водным  раствором  нитрата  серебра  и  вновь

помещают под УФ-лампу на 10 - 15 минут. Зоны локализации ресина проявляются

в виде  темно-коричневых   пятен   на   светло-сером   фоне   с   величиной

R  = 0,66 +/- 0,02. Измеряют площади пятен на хроматограмме  пробы  и  того

 f

стандарта, где пятно наиболее близко по размерам к пробе.

    Концентрацию ресина в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                   G х S

                                        пр

                              Х = ---------,

                                  S   х V

                                   ст    20

    где:

    G - количество препарата в стандартном растворе, мкг;

    S   - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;

     пр

    S   - площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;

     ст

    V    -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

VI. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

VII. Разработчики

Геворгян А.А., Бунятян Ю.А. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван).