Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

1 июля 1986 г. N 4124-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(Дополнение к N 2845-83

"Хроматографическое определение концентраций

хостаквика в воздухе рабочей зоны")

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

               OP(OCH )

      /\      / ││   3 2

     /  ┌───┬┐  O

    /   │   ││                                                  М.м. 250,5.

    \\  │   ││

     \\ └───┴┘

      \/      \

               Cl

    Хостаквик        (гептенофос)        -        действующее        начало

0,0-диметил-0-хлорбицикло/3.2.0/гептадиен-1,5-ил)фосфат     -     жидкость,

                                                                         -4

температура кипения - 64 °С (0,075 мм рт. ст.). Давление паров - 7,5 х 10

мм рт. ст. при 20 °С. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25

°С  1000  г/л),  хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Растворим в воде 2,2

г/л. При применении может находиться в воздухе в виде паров и аэрозоля.

I. Характеристика метода

1. Методика основана на газохроматографическом определении хостаквика с пламенно-фотометрическим детектором после концентрирования пробы.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон:вода (7:3)).

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,6 нг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 10 мг/куб. м.

6. Определению не мешают наполнители технического препарата.

7. Граница суммарной погрешности +/- 14,2.

8. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.

II. Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79.

    Азот  газообразный, особой чистоты, содержание O  не более 0,003%, ГОСТ

                                                    2

9293-74.

Водород, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.

Хроматон N-AW 5% SE-30 (Chemapol, ЧССР).

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Основной стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

III. Приборы и посуда

Газовый хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором (тип Цвет-164 или др.), фильтр по фосфору.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Воронки химические диам. 60 мм, ГОСТ 8613-75.

Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 10394-72.

Пипетки мерные 0,1 и 1 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц 10 мл, МШ-10М, ТУ 2-822-106.

Фильтродержатели.

Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ 25-11-1062-75.

IV. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетон - вода (7:3).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике - не более 2-х дней.

V. Условия анализа

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя.

Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и экстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом.

Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре бани не больше 40 °С. Досуха выпаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона (гексана) и хроматографируют ГЖХ.

Условия хроматографирования

Носитель Хроматон N-AW.

Неподвижная фаза 5% SE-30.

Колонка стеклянная 1 м х 3 мм.

Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.

Расход водорода - 65 +/- 2 мл/мин.

Расход воздуха - 120 +/- 5 мл/мин.

                               -8

    Шкала электрометра - 2 х 10   А.

Температура колонки - 180 °С.

Температура испарителя - 220 °С.

Вводимый объем - 4 мкл.

Линейный диапазон детектирования - 0,6 - 50 нг.

Минимально детектируемое количество - 0,6 нг.

Время удерживания при указанных условиях - 45 сек.

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе производят по формуле:

                                 А х V х Н

                                          х

                             Х = -----------,

                                 Н х v х V

                                          20

    путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным  при  введении

известного количества стандартного вещества при условии, что пики близки по

величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора,

    где:

    А - количество стандартного препарата, введенное в хроматограф, мкг;

    Н - высота пика стандартного раствора, мм;

    Н  - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;

     х

    V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;

    v - общий объем анализируемого экстракта, мл;

    V   - объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

     20

условиям.

VI. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

VII. Методика разработана

Гиренко Д.Б., Морару Л.Е., Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС).